硅粉中前处理检测方案(微波消解仪)

SinEO新仪MT-036-202004 微波消解硅粉 1前言 硅粉又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出来的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。硅粉是一种高效的活性掺合料，能够显著提高混凝土的强度、抗渗性，抗冻性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日渐得到人们的重视，硅粉混凝土被广泛应用到水利水电工程、建筑工程、公路工程和桥梁工程等。通过微波消解方法对硅粉进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂 硝酸(68%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1消解实验 称取样品约 0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入3mL硝酸和7mL氢氟酸，静置 10min待消解罐内反应平静后，组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 40 300 实验中最高压力 2Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，于160℃赶酸约1.5h后，消解液中有白色漂浮物存在，放置几分钟后漂浮物聚集在杯子底部，因后期待测元素含量低不能降低当前取样量，所以在相同取样量的条件下需延长时间重新消解。 称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入3mL硝酸酸7mL氢氟酸，静置10min待消解罐内反应平静后，组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 50 300 实验中最高压力 1.8Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，于160℃赶酸约1.5h后定容，消解液澄清透明，样品被完全消解。 4结果与讨论 硅粉样品取样量 0.2g使用氢氟酸-硝酸体系在210℃消解40min时样品未能被完全消解，将时间延长至50min 后消解液澄清透明无沉淀。 -- -- 11前言  硅粉又叫硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出来的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。硅粉是一种高效的活性掺合料，能够显著提高混凝土的强度、抗渗性，抗冻性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日渐得到人们的重视，硅粉混凝土被广泛应用到水利水电工程、建筑工程、公路工程和桥梁工程等。通过微波消解方法对硅粉进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)、氢氟酸(40%)