碘化铑中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

SInEO新仪MT-584-202107 微波消解碘化铑 1前言 碘化铑即三碘化铑，是一种化学物质，分子式为RhI3。黑色晶体粉末，吸潮，空气中易分解。密闭充氮储藏，置于阴凉干燥处，注意防潮。为检测碘化铑中的多种金属元素含量。我们选择一种碘化铑样品，采用微波消解的方法进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 称取碘化化样品 50mg(精确至0.1mg)， 加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置30min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 4 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸稀释后，样品可完全消解至澄清透明状态。 4结果 实验选取的碘化铑样品，取样为 50mg， 采用王水+氢氟酸的混酸体系作为试剂进行微波消解，最高实验温度210℃，保温2h，样品可完全消解。 5注意 1.添加氢氟酸后续必须进行赶酸处理，防止对玻璃器皿造成腐蚀，也会对实验结果造成影响。 2.王水挥发性较强，配制试剂应在通风橱中进行，同时实验人员需做好防护。 -- -- 1前言  碘化铑即三碘化铑，是一种化学物质，分子式为RhI3。黑色晶体粉末，吸潮，空气中易分解。密闭充氮储藏，置于阴凉干燥处，注意防潮。为检测碘化铑中的多种金属元素含量。我们选择一种碘化铑样品，采用微波消解的方法进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%）