食品（如鱼油、芝麻籽油和植物油）中成分筛查检测方案(二手分析仪器)

应用简报 Agilent食品检测与农业Trusted Answers 使用 Agilent QuickProbe GC/MS 系统在60秒内完成食品筛查 Melissa Churley， Philip Wylie和 David Peterson 安捷伦科技有限公司 Agilent QuickProbe 是一种用于 GC/MS 的直接插入式进样装置，我们对使用该装置来筛查非提取食品样品进行了评估。食品分析得益于快速筛查，它能快速识别出可疑并需要进一步研究的样品。 食品和植物性药物的传统 GC/MS筛查需要进行样品前处理，如QuEChERS 或其他液相提取法。使用 QuickProbe 系统可以实现简单快速的筛查分析，而无需样品前处理。QuickProbe 装置包含一根短的 GC色谱柱，它安装在 Agilent 5975或5977 GC/MSD 仪器的柱温箱顶部。使用玻璃探头接触样品，然后将探头插入一个与大气连通的加热进样口完成进样。在氦气流存在的情况下，对色谱柱进行超快速加热，从而实现样品组分的分离。使用Agilent MassHunter 工作站采集软件和未知物分析软件进行数据采集和分析，并通过搜索用户或市售谱库识别谱图。我们对许多食品样品类型进行了研究，包括各种油、香料混合物、饮料、植物材料和调味剂。样品可能包括此处所述的未进行萃取处理的样品，或通过现有实验室工作流程得到的提取物。 Agilent 5977B 单四极杆质谱仪与配备独立 QuickProbe 控制单元的 Agilent 7890BGC仪器联用(图1)。QuickProbe 系统(G3971A)包含一个开放式进样口(其中包含一根带砂芯的专用衬管(5190-5104)，如图2所示)，-一根1.5m×0.25 mm，0.1um DB-1HT 色谱柱和一根0.7mx0.18 mm， 0.18 pm DB1-MS色谱柱(用作质谱仪的限流器)。 将氦气作为载气。对 GC/MS系统进行自动调谐。圆形尖端玻璃样品探头 (5190-5118)采用非接触式包装(图3)，将其用图4所示的QuickProbe 支架 (G3971-60200)固定，用作进样装置。Pocket 尖端探头(5190-5113)的尖端处有一个凹口或“口袋”，有利于粉末样品的分析。仪器条件见表1。柱温保持时间和升温速率也有一些变化。 图 1.安装在 Agilent 5977 GC/MS 系统上的 Agilent QuickProbe (G3971A)装置 图2.带砂芯的专用衬管(5190-5104) 图3.采用非接触式包装的样品探头(圆形尖端，5190-5118； Pocket 尖端，5190-5113) 图4.处于取样位置的探头支架，左侧插入了探头 (G3971-60200) 首先将玻璃探头插入探头支架，然后在处于取样位置(图4)时将探头沿着固体食品或植物材料刮擦进行取样。对于液体样品，需把探头尖端浸入液体中。对粉末或颗粒样品进行取样时，将玻璃探头与样品摩擦或将 Pocket 尖端探头轻敲进样品中。进样时，首先将玻璃探头缩回支架中。同时按下 QuickProbe 装置上的启动按钮和探头支架上的推杆，装置开始运行并将探头定位至进样口温度最高的部分。进样时间一般为5秒，可以根据需要调整时间。采用 MassHunter 工作站采集软件和未知物分析软件进行数据采集和处理。NIST 谱库匹配的最小匹配因子为 60。 利用 QuickProbe GC/MS 系统可以很容易地鉴别出各种食品成分。对未进行萃取的食品样品进行分析得到色谱图。这些色谱图展示了将色谱分离与质谱解卷积结合 表1.仪器条件 QuickProbe 和气相色谱条件 进样口温度 250℃(仅恒温) 进样模式 分流(固定分流比，约为1：10) 柱温 35℃，保持6秒以4℃/s升至325℃，保持0秒(或延长维持时间) 运行时间 通常为40-60秒 传输线温度 280°℃ 质谱条件 离子源温度 280°℃ 四极杆温度 150°C 离子化 El模式 EMV模式 增益因子 增益因子 10(应为检测目标峰所需的最低值；最小值为0.05) 溶剂延迟 0 min 扫描类型 Scan (38-550p， 6250 p/s) 每秒扫描次数 9.7 十六酸(97.6)(棕榈酸) (+)-芝麻素(96.6) ×107 2.8 2.6 2.4- 2.2 2.0- 1.2- y-谷甾醇(93.5)(一种植物甾醇) 1.0 0.8 0.6- 0.4 二0.2· 一 寸 0 赵美寸 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05 1.10 采集时间(min) 图5.芝麻籽油。特征组分芝麻素的谱库匹配得分高达96.6 后，在筛查高度复杂的样品并鉴定目标物方面的强大能力(图5-9)。括号中给出了每个组分的 NIST 谱库匹配得分。作为示范，我们使用 GC/MS QuickProbe 系统对几种油(如鱼油、芝麻籽油和植物油)进行了鉴别。 这是由于芝麻籽油中含有芝麻素(图5)、鱼油中含有胆固醇(图6)等特征性成分。图7所示的植物油谱图显示了2，4-癸二烯醛的峰，它是氧化过程的产物，是油炸食品特征香气的来源之一。 通过手动压碎玻璃探头周围的植物叶子，可以筛查植物材料的成分。在加州月桂叶中发现了特征化合物伞形酮(图8)，通过该化合物能够将该物种与真正的月桂叶或月桂树区分开来。由于加州月桂叶 具有治疗功效，美洲原住民将其用于各种药用目的。这一物种有时被称为“头痛树”，因为伞形酮可能导致一些敏感个体头痛。.1甲基丁香酚也被确定为该样品的主要成分。 图6.市售鱼油的色谱图，显示了胆固醇的峰 采集时间(min) 图7.植物油谱图(棉花籽) 图9显示了胡椒香料混合调味粉的色谱图。在该样品中检测出了来自黑胡椒的化合物胡椒碱，，1以及在草药和香料中发现的n-异丁基-2，4-癸二烯酰胺。我们还检测出了维生素E，其谱库匹配得分为81。 QuickProbe GC/MS 系统无需进行样品前处理， 一分钟内即可成功完成几种食品样品的表征。使用圆形尖端或 Pocket 尖端玻璃探头对液体：(油)、颗粒状或天然食品以及植物材料等各种类型的样品 进行取样。固体植物材料(即大麻)的其他进样方法(使用热脱附技术)已获得成功，请参阅其他文献(安捷伦出版物5994-1357EN)。 图8.来自加州月桂树(头痛树)的树叶 ( Agilent QuickProbe GC/MS 系统的强大之处在于，它使用与质谱仪联用的短GC 色谱柱，无需事先萃取即可对复杂食品 和植物进行快速色谱分析。使用安捷伦未知物分析软件识别特征样品成分，并与 NIST 谱库进行谱图匹配。因此，使用QuickProbe GC/MS 系统可在60秒内实现食品筛查。 ) ( 1. W ang， M. et al.Application of GC/Q-TOFQ C ombined with Advanced Data M ining and Chemometric Tools i n the Characterization and Quality Controlof Bay Leaves. Planta Med 2 018 Sep， 84(14)，1045-1054. doi：10.1055/a-0585-5987.Epub 2018 Mar 14 ) 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 Agilent 5977B 单四极杆质谱仪与配备独立 QuickProbe 控制单元的 Agilent 7890B GC 仪器联用。Agilent QuickProbe GC/MS 系统的强大之处在于，它使用与质谱仪联用的短 GC 色谱柱，无需事先萃取即可对复杂食品和植物进行快速色谱分析。使用安捷伦未知物分析软件识别特征样品成分，并与 NIST 谱库进行谱图匹配。因此，使用QuickProbe GC/MS 系统可在 60 秒内实现食品筛查。