消毒剂中苯扎氯铵检测方案(毛细管电泳仪)

高效毛细管电泳法检测季铵盐类消毒剂中的苯扎氯铵 年初，新型冠状病毒来势汹泌，公众对消毒剂使用需求急剧上升，超市里的84消毒液和药店里的酒精都被“洗劫一空”，和口罩并列成为了稀缺物品。 虽然现在情况有所好转，但为防患于未然，大家还需要多加注意，那么在消毒液的使用过程中，需要注意些什么呢? 1. 洗衣时勿将洗衣粉与消毒液混用 洗衣粉多含有表面活性剂，如果将洗衣粉和消毒液混合使用，很容易发生化学反应，使各自的功效减弱。 2. 刷餐具时不用加入消毒液杀菌 日用品的消毒无需通过消毒液就能做到。 3. “对号入座”，一药治一病 处理伤口或给皮肤消毒，使用"药"字头的产品；‘“消“字头产品仅用于预防消毒，没有治疗功效。 4. 禁止与其他日化用品混用 严禁消毒液与洁厕灵混用，会产生令人窒息的有毒气体。 避开使用误区，正确使用消毒液可以预防感冒。 市面上的消毒液类型多样，今天来研究季铵盐类消毒剂苯扎氯铵。 什么是苯扎氯铵? 苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂。 苯扎氯铵的用途： 苯扎氯铵具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。 苯扎氯铵常用于皮肤和黏膜消毒，也可用于物体表面消毒。季铵盐类消毒剂更加安全可靠，在很多场景下均可代替酒精作为消毒剂使用。医用苯扎氯铵也用在创可贴里的杀菌剂使用。 我们应该怎么对苯扎氯铵进行检测呢?本实验寻找了一种检测季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的方法——高效毛细管电泳法。 高效毛细管电泳法适用于原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵三种同系物(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵)的检测。 GB/T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求中规定，使用高效毛细管电泳法对原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵进行检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 高效毛细管电泳仪HPCE512，涡旋混合器，，分析天平。 2.2试剂 乙腈，j，F甲醇，磷酸，磷酸二氢钠，氢氧化钠。 3实验方法 3.1溶液配制 (1)对照品溶液的制备 分别移取1.0mL 10g/L三种同系物储备液，均置于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容至刻度，则三种同系物的工作液浓度均为1000mg/L。 标准系列的配制：用样品稀释液将工作液以倍比稀释法逐级稀释，配制成三种同系物质量浓度均分别为 5mg/L 、10mg/L、20mg/L 和40mg/L 的系列标准溶液。 (2)缓冲液的制备 Run buffer 配制： 62.5mmol/L磷酸二氢钠+62.5mmol/L磷酸(pH2.1)，含40%乙腈 分别移取1250 uL500mM 磷酸储备液、1250 uL500mM 磷酸二氢钠储备液，置于10mL具塞带刻度塑料离心管中，加水至6mL刻度，混匀，加入4mL乙腈混匀后备用。 Sample buffer 配制：V (50mmol/L乙酸)：V(乙腈)=1：1 3.2样品前处理 样品直接用样品稀释液稀释至适当倍数(具体稀释倍数由样品决定)。 3.3电泳条件 仪器：高效毛细管电泳仪 HPCE512：配备214nm 滤光片的紫外检测器； 毛细管总长度：32.6cm： 毛细管分离长度：20.3cm； 毛细管内径：：50pm； 检测波长：214nm； 毛细管温度：25℃； 进样盘温度： 15℃： 分离电压：12kV(+--)； 进样压力及时间： 0.5psi， 10s； 分离时间： 9min； Run buffer： 62.5mmol/L 磷酸二氢钠+62.5mmol/L磷酸(pH2.1)，含40%乙腈； Sample buffer： V (50mmol/L乙酸)：：V(乙腈)=1：1； 新毛细管在使用前分别用 1mol/L NaOH 冲洗 20min，超纯水冲洗5min， Run buffer 冲洗5min。每次进样前依次用甲醇冲洗2min，1mol/L NaOH 冲洗 2min，超纯水冲洗2min，Run buffer冲洗2min， 以保证迁移时间和峰面积的重现性。 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)校准曲线及检出限 以峰面积外标法定量，峰面积与质量浓度具有良好的线性关系。线性回归方程、线性范围、相关系数及检出限如表1所示。 表1线性回归方程、线性范围、相关系数及检出限 成分 线性方程 LOD(mg/L) C12 y=0.0048x+0.0003 0.9991 0.4 C14 y=0.004x+0.002 0.9987 0.4 C16 y=0.0043x+0.0019 0.9990 0.4 y为峰面积；x为质量浓度， mg/L；线性范围为5~40mg/L。 (2)重复性实验 为了验证仪器的稳定性，将三种同系物浓度均为 5mg/L 的混合标准溶液进样7次，考察仪器精密度，结果见表2。 表2仪器精密度(n=7) C12 C14 C16 5mg/L的三种同系物的混合标准溶液 迁移时间(min) 峰面积 迁移时间(min) 峰面积 迁移时间(min) 峰面积 4.421 0.02948 4.688 0.02517 4.939 0.02612 4.406 0.03032 4.673 0.02502 4.917 0.02704 4.404 0.03072 4.673 0.02659 4.922 0.02781 4.396 0.03389 4.663 0.0281 4.911 0.02893 4.419 0.03147 4.687 0.02594 4.933 0.02787 4.402 0.03019 4.668 0.02594 4.915 0.02835 4.382 0.03144 4.646 0.02587 4.892 0.0284 RSD% 0.305 4.595 0.311 3.943 0.316 3.397 三种同系物浓度均为 5mg/L的混合标准溶液进样7次的电泳图如图1所示。 GST 图1三种同系物物度均为 5mg/L的混合标准溶液的重复性 4.2结论 高效毛细管电泳 HPCE512 可用于季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的检测，适用于原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵三种同系物的分析，样品前处理简单，线性拟合度高，检出限达0.4mg/L，精密度高，定量准确快速，为季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的检测提供了依据。 ( 参考文献 ) ( [1 ] GB/T 26369-2020季铵盐类消毒剂卫生要求 ) -- -- 年初，新型冠状病毒来势汹汹，公众对消毒剂使用需求急剧上升，超市里的84消毒液和药店里的酒精都被“洗劫一空”，和口罩并列成为了稀缺物品。 虽然现在情况有所好转，但为防患于未然，大家还需要多加注意，那么在消毒液的使用过程中，需要注意些什么呢？1. 洗衣时勿将洗衣粉与消毒液混用洗衣粉多含有表面活性剂，如果将洗衣粉和消毒液混合使用，很容易发生化学反应，使各自的功效减弱。2. 刷餐具时不用加入消毒液杀菌日用品的消毒无需通过消毒液就能做到。3. “对号入座”，一药治一病处理伤口或给皮肤消毒，使用"药"字头的产品；"消"字头产品仅用于预防消毒，没有治疗功效。4. 禁止与其他日化用品混用严禁消毒液与洁厕灵混用，会产生令人窒息的有毒气体。 避开使用误区，正确使用消毒液可以预防感冒。市面上的消毒液类型多样，今天来研究季铵盐类消毒剂苯扎氯铵。什么是苯扎氯铵？苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂。苯扎氯铵的用途：苯扎氯铵具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。苯扎氯铵常用于皮肤和黏膜消毒，也可用于物体表面消毒。季铵盐类消毒剂更加安全可靠，在很多场景下均可代替酒精作为消毒剂使用。医用苯扎氯铵也用在创可贴里的杀菌剂使用。我们应该怎么对苯扎氯铵进行检测呢？本实验寻找了一种检测季铵盐类消毒剂中苯扎氯铵的方法——高效毛细管电泳法。高效毛细管电泳法适用于原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵三种同系物（十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵）的检测。 GB/T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求中规定，使用高效毛细管电泳法对原料、单方和复方化学消毒剂中苯扎氯铵进行检测。 2 仪器与试剂2.1仪器高效毛细管电泳仪HPCE512，涡旋混合器，分析天平。       2.2试剂乙腈，甲醇，磷酸，磷酸二氢钠，氢氧化钠。