OLED中C、N、O、Sn、In检测方案(X光电子能谱)

SSL-CA20-018Excellence in Science Excellence in ScienceXPS-017 自动化原位 UPS-XPS团簇刻蚀分析 OLED薄膜材料 XPS-017 摘要：原位分析的重要性不言而喻，可以避免仪器操作或样品处理等过程带来的不确定性。通过岛津AXISSupra*原位 UPS-XPS团簇深度剖析技术对 OLED 薄膜材料进行了研究，得到了材料的表面组成、功函数、HOMO能带等信息，相关信息可进一步用于材料能带结构等的研究。 关键词： XPSUPS GCIS OLED TCTA 原位分析的重要性不言而喻，可以避免仪器操作或样品处理等过程带来的不确定性。岛津 AXIS Supra*型光电子能谱仪具备原位 UPS-XPS 团簇深度剖析技术。UPS 在半导体能带结构方面的应用越来越广泛，结合XPS的同时还可以对元素及化学态进行分析，配合团簇离子枪则可以实现对材料深度剖析的目的。原位UPS-XPS团簇深度剖析技术的难度在于放射源的不同， UPS所使用的为Hel或Hell紫外光源， XPS使用的为X射线光源，团簇枪使用的为氩原子团簇。AXIS Supra* 通过独特的仪器结构设计及自动化技术的应用实现了该分析技术。 实验部分 1.1仪器 岛津光电子能谱仪(Axis Supra*) 1.2分析条件 激发源：单色Al靶(AlKa， 1486.6eV) X射线电压：15kV 氩团簇大小：1000 刻蚀电压：5keV 岛津 AXIS Supra*型光电子能谱仪 结果与讨论 当样品传入分析室之后，执行 XPS/UPS/GCIS深度剖析方法，仪器即会自动化执行 UPS-XPS团簇深度刻蚀分析，执行步骤即在采集完 XPS 与 UPS 谱图后执行刻蚀，之后谱图采集与刻蚀交替进行，直至刻蚀循环不行完毕。 深度刻蚀采用岛津 Minibeam VI 型团簇离子枪进行，该离子源最大能量 20kV，最大团簇数3000。可在以下模式使用：a)大团簇模式，用于刻蚀有机材料；b)小团簇模式，用于刻蚀无机材料；c)单离子模式，用于刻蚀金属及难刻蚀无机材料； d)低能 He离子模式，用于离子散射谱 (ISS)。在刻蚀本样品时，刻蚀参数选择为 5kV Ar1000， 可以较温和地刻蚀有机材料。 图1有机薄膜表面元素随刻蚀时间的变化情况 图1是刻蚀有机薄膜材料得到的深度剖析曲线。从图中可以看出，薄膜材料主要由C、N、O三种元素组成，在第一次刻蚀时，三个元素发生微小变化，这可能是表面污染所导致的，之后元素含量基本保持不变。在到达薄膜与 ITO 界面处时， C、N迅速减少， In、Sn、O迅速增加。元素含量与变化与预期一致。 图2薄膜材料UPS 谱的 HOMO 区域 图2是薄膜材料 UPS 谱 HOMO区域谱峰随刻蚀的演变，为了便于比较，不同谱峰进行了归一化及平移处理，最下面蓝色谱峰为原始的未刻蚀表面。从谱图可以看出，原始表面在9.25 eV， 6.93 eV 和4.01 eV处有三个特征峰，代表薄膜材料不同的电子态密度。在第一次刻蚀后，特征峰位稍有变动后保持不变。在到达薄膜与ITO 界面时，较高能量的两个特征峰强度显著降低， HOMO 边斜率则变陡。之后在 ITO 内则基本保持不变。图3是薄膜材料 UPS 谱二次电子截止边区域随刻蚀的演变。由二次电子截止边位置即可根据以下公式推出功函数大小： 其中中为功函数， hv 为紫外光源能量， ESEco 为二次电子截止边。由计算得知，未刻蚀薄膜材料表面功函数为4.35eV，在第一次刻蚀之后，功函数下降到4.26eV，之后功函数缓慢下降。在到达薄膜与 ITO 界面时，功函数下降明显， ITO的功函数为 3.9eV。 图3薄膜材料UPS 谱的二次电子截止边区域 结论 本篇应用报告演示了岛津自动化原位 UPS-XPS团簇深度剖析技术，通过预置的方法程序，实现了对 OLED材料成分及能带结构等的研究。此方法可以避免因人员对样品或仪器的干预等变量带来的误差，真正“即点即用”的原位分析技术。 致谢 相关样品数据表征结果由岛津kratos 公司提供，在此向 kratos 公司同事表示诚挚感谢。 岛津应用云 中=hV-ESECO 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel： ttp：//www.shimadzu.com.cn 原位分析的重要性不言而喻，可以避免仪器操作或样品处理等过程带来的不确定性。岛津AXIS Supra+型光电子能谱仪具备原位UPS-XPS团簇深度剖析技术。UPS在半导体能带结构方面的应用越来越广泛，结合XPS的同时还可以对元素及化学态进行分析，配合团簇离子枪则可以实现对材料深度剖析的目的。原位UPS-XPS团簇深度剖析技术的难度在于放射源的不同，UPS所使用的为He I或He II紫外光源，XPS使用的为X射线光源，团簇枪使用的为氩原子团簇。AXIS Supra+通过独特的仪器结构设计及自动化技术的应用实现了该分析技术。