土壤中砷汞检测方案(微波消解仪)

随着工业的快速发展，我们面临的化学品危害越来越多。近年来不断爆发的食品安全问题，例如镉大米事件，，一次次地提醒我们要保护好环境，以及我们赖以生存的土地，因此土壤中重金属残留的检测至关重要。 一、重金属 As 和Hg对人体危害有哪些危害? 1、 砷广泛分布在自然环境中，在土壤、水、矿物、植物中都能检测出微量的砷，正常人体组织中也含有微量的砷。日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。研究表明，适量的砷有助于血红蛋白的合成，能够促进人体的生长发育。动物实验也表明，砷缺乏会抑制生长，生殖也会出现异常。 砷对人体健康的作用主要有以下几个方面： 参与蛋白质的代谢 影响血清碱性磷酸酶、y-谷氨酸转移肽酶的活性刺激造血器官 抑制皮肤老化 提高人体免疫力 2、金属汞慢性中毒的临床表现，主要是神经性症状，如头痛、肢体麻木等。大量吸入汞蒸汽会出现急性中毒，其表现为肝炎、肾炎、尿血和尿毒症等。 无机汞化合物也对人体有毒性，无机汞化合物可以通过胃肠道吸收，如氯化汞，Hg 2+较 Hg+ 更易吸收。无机中中毒以消化道和肾脏损害为主要表现，常见的氯化汞的致死量约为1g. 有机汞化合物，尤其是甲基汞，进入人体容易被吸收并输送到全身各器官，特别是肝、肾和脑组织， 分布于脑组织中的甲基汞约占15%。脑组织受损害先于其它各组织，主要损害部位为大脑皮层、小脑和末梢神经 二、既然已经了解了重金属残留对人体影响这么大，那我们可以用什么方法检 测?如何去检测呢? 标准名称 目标物 方法类型 仪器配置 检出限 检测下线 HJ 680-2013土 壤和沉积物汞、 砷、硒、铋、锑 汞、砷、 硒、铋、 锑的测定 微波消解 /原子荧 光法 微波消解仪 原子荧光 光度计 汞： 0.002mg/kg 砷、硒、铋、 锑：0.01mg/kg 汞：0.008mg/kg 砷、硒、铋、 锑：0.04mg/kg GB/T 22105--2008 土壤质量总汞、总 砷、总铅的测定 总汞、总砷、总铅 原子荧光法 原子荧光光度计 汞： 0.002mg/kg 砷： 0.01mg/kg铅：0.06mg/kg GB/T 17136-1997 土壤质量总汞的 测定 总汞 冷原子吸 收分光光度法 冷原子吸 收测汞仪 0.005mg/kg 三、实验 本次实验是按照中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 680-2013土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》方法进行试验，实验中使用的仪器及参数均按照该标准进行设置。 1、仪器仪器(主要) APL 奥普乐微波消解仪 Touchwin2.0双道原子荧光光度计恒温水浴装置分析天平：精度为 0.0001g Touchwin2.0((小乐))：主机 2、实验过程 称取风干、过筛的样品 0.1g(0.1g-0.5g)(精确至样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g)置于60ml 溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6mL盐酸再慢慢加入2mL硝酸混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，用手转动罐架，检查是否放平。按照微波 消解仪的升温程序进行微波消解，程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。 3、微波消解仪条件 步骤 升温时间 (min) 目标温度(℃) 保持时间 (min) 1 5 100 2 2 5 150 3 3 5 180 25 4、原子荧光光度计条件参数 元素名称 灯电流(mA) 负高压(V) 原子化气温度(C) 载气流量(mL/min) 屏蔽器流量(mL/min) 波 长 (nm) 汞 15~40 230~300 200 400 800~1000 253.7 砷 40~80 230~300 200 300~400 800 193.7 5、标准样液 (1)汞(Hg)标准溶液 汞标准贮备液： =p100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞 (HgCl2)0.1354g，用适量实验用水溶解后移至1000ml容量瓶中，最后用固定液定容至标线，混匀。 汞标准中间液：=p1.00mg/L 移取汞标准贮备液 5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液定容至标线，混匀。 汞标准使用液： =p10.0pg/L 移取汞标准中间液 5.00ml， 置于 500ml容量瓶中，用固定液定容至标线，混匀。用时现配。 (2)砷(As)标准溶液 砷标准贮备液： =p100.0mg/L购买市售有证标准 物质/有证标准样品，或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷(As2O3)溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至1000ml， 混匀。 砷标准中间液： =p1.00mg/L 移取砷标准贮备液 5.00ml， 置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液，用实验用水定容至标线，混匀。 砷标准使用液： =p100.0ug/L 移取砷标准中间液10.00ml， 置于 100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配(3)校准系列的制备 汞的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验用水定容至标线，混匀。 砷的校准系列分别移分0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液于 50ml容量瓶中，分别加入5.0ml盐酸、10.0ml硫脲和抗坏血酸混合容液，室温放置30min (室温低于15℃时， 置于30℃水浴中保温20min)，用实验用水定容至标线，混匀 四实验数据 荧光强度 浓度(ug/L) 0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 Hg 0.000 125.369 254.472 380.25 511.23 652.79 As 0.000 290.863 598.008 935.705 1246.063 1524.448 AS 标曲谱图 Hg标曲谱图 五、微波消解使用注意 炉门破损或炉门无法锁紧时；请勿使用消解仪。 没有放入转杯及玻璃转盘时；请勿使用消解仪。 仪器内无消解物品时；请勿使用消解仪。 消解罐为空时；请勿使用消解仪。 使用时请勿遮盖炉体，以保持散热。 不得将任何金属物品放入炉体，以防打火。 对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用。 使用电源必须接地 一、重金属As和Hg对人体危害有哪些危害？   1、 砷广泛分布在自然环境中，在土壤、水、矿物、植物中都能检测出微量的砷，正常人体组织中也含有微量的砷。日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。研究表明，适量的砷有助于血红蛋白的合成，能够促进人体的生长发育。动物实验也表明，砷缺乏会抑制生长，生殖也会出现异常。砷对人体健康的作用主要有以下几个方面：参与蛋白质的代谢     影响血清碱性磷酸酶、γ-谷氨酸转移肽酶的活性刺激造血器官         抑制皮肤老化           提高人体免疫力    2、金属汞慢性中毒的临床表现，主要是神经性症状，如头痛、肢体麻木等。大量吸入汞蒸汽会出现急性中毒，其表现为肝炎、肾炎、尿血和尿毒症等。无机汞化合物也对人体有毒性，无机汞化合物可以通过胃肠道吸收，如氯化汞， Hg 2+ 较 Hg + 更易吸收。无机汞中毒 以消化道和肾脏损害为主要表现，常见的氯化汞的致死量约为 1g 。    有机汞化合物，尤其是甲基汞，进入人体容易被吸收并输送到全身各器官，特别是肝、肾和脑组织， 分布于脑组织中的甲基汞约占 15％。脑组织受损害先于其它各组织， 主要损害部位为大脑皮层、小脑和末梢神经二、既然已经了解了重金属残留对人体影响这么大，那我们可以用什么方法检测？如何去检测呢？标准名称目标物方法类型仪器配置检出限检测下线HJ 680-2013 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法微波消解仪原子荧光光度计汞：0.002mg/kg砷、硒、铋、锑:0.01mg/kg汞：0.008mg/kg砷、硒、铋、锑:0.04mg/kgGB/T 22105--2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定总汞、总砷、总铅原子荧光法原子荧光光度计汞：0.002mg/kg砷：0.01mg/kg铅：0.06mg/kgGB/T17136-1997土壤质量 总汞的测定总汞冷原子吸收分光光度法冷原子吸收测汞仪0.005mg/kg三、实验本次实验是按照中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 680-2013土壤和沉积物  汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》方法进行试验，实验中使用的仪器及参数均按照该标准进行设置。1、仪器仪器（主要）APL奥普乐微波消解仪Touchwin2.0                    双道原子荧光光度计  恒温水浴装置    分析天平：精度为0.0001g  2、实验过程称取风干、过筛的样品0.1g(0.1g-0.5g)（精确至样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g)置于60ml溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6mL盐酸再慢慢加入2mL硝酸混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，用手转动罐架，检查是否放平。按照微波消解仪的升温程序进行微波消解，程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。