粮谷和大豆中10种除草剂残留量检测方案(固相萃取仪)

粮谷和大豆中10种除草剂残留量的测定GB23200.24-2016 适用范围 适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品） 参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》 溶液的配制 标准使用液：配置标准品：乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺、各取10mg用正己烷定容止10mL，苯噻酰草胺（100mg/L乙酸乙酯1mL）用正己烷定容至10ml，混合稀释至1mg/L的混标。 正己烷-丙酮（2:1，体积比）：取200mL正己烷，加入100mL丙酮，摇匀备用。 正己烷-丙酮（8:2，体积比）：取800mL正己烷，加入200mL丙酮，摇匀备用。 提取步骤 大米 称取试样约5g (精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加入3 g氯化钠、10mL水和20 mL正已烷-丙酮（2:1），涡旋，超声提取20min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于50mL浓缩瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮（2:1）重复提取一次， 合并提取液于同 50 mL浓缩 瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入2mL正己烷溶解残渣待净化。 大豆 称取试样约5 g (精确到0.01 g) 于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠，加入20ml正己烷和20 mL乙腈，涡旋，超声提取20min, 在10000 r/min下离心5 min，将下层乙腈转移至50 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈重复提取一次，合并提取液于同一50 mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气吹干。加入2mL正己烷溶解残渣，待净化。 4、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom®Alumina-N，规格：1g/6mL。 活化：依次用3mL丙酮、5mL正己烷活化； 上样：待净液全部上样； 淋洗：6mL正己烷，弃去流出液； 洗脱：精确移取10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中； 浓缩：将收集液体于45℃氮气流吹至近干； 复容：用正己烷定容至1mL。 5、注意事项 1）大豆提取液国标用的是乙腈但无法提取混标中的二甲戊灵，所以改提取液为正己烷-乙腈（除去油脂干扰） 2）大豆空白中丁草胺含量较大，所以在样加标时另加入含0.1μg的丁草胺。 3）原国标淋洗液为正己烷-丙酮（9:1），但是能带出目标物，改用正己烷淋洗。 6、色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为100℃，保持1min；以15℃/min升温至260℃；保持15min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 5.0min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 除草剂混标0.1mg/L标准图谱 图2. 大米空白图谱 图3. 大米样加标0.02mg/kg图谱 图4. 除草剂混标其他0.1mg/L，丁草胺0.2mg/L标准图谱 图5. 大豆空白图谱 图6. 大豆加标其他0.02mg/kg，丁草胺0.04mg/kg标准图谱 表1.大米加标回收表 分类 加标水平mg/kg 回收率% RSD/%（n=2） 乙草胺 0.02 96% 5.70% 甲草胺 95% 1.73% 异丙甲草胺 115% 1.91% 二甲戊灵 106% 5.15% 丁草胺 99% 5.36% 氟酰胺 101% 4.02% 丙草胺 104% 5.07% 灭锈胺 100% 2.68% 吡氟酰草胺 97% 1.68% 苯噻酰草胺 111% 2.24% 表2.大豆加标回收表 分类 加标水平mg/kg 回收率% RSD/%（n=2） 乙草胺 0.02 109% 3.26% 甲草胺 71% 0.50% 异丙甲草胺 114% 1.87% 二甲戊灵 68% 5.24% 氟酰胺 116% 2.44% 丙草胺 95% 2.24% 灭锈胺 127% 3.34% 吡氟酰草胺 127% 0.56% 苯噻酰草胺 106% 5.34% 丁草胺 0.04 126% 3.37% 9、相关产品信息 货号 名称 规格 00518-20007 SPE小柱 Welchrom® Alumina-N,1g/6ml,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 03904-22001 气相毛细管柱 WM-5MS，30m*0.25mm*0.25μm 00826-A010P050 乙草胺标准品 A2S, CAS No.:34256-82-1,50mg 00826-A017P250 甲草胺标准品 A2S, CAS No.:15972-60-8,250mg 00826-M050P100 异丙甲草胺/屠锈胺标准品 A2S, CAS No.:51218-45-2,100mg 00826-P016P100 二甲戊乐灵标准品 A2S, CAS No.:40487-42-1,100mg 00826-B274P025 丁草胺标准品 A2S, CAS No.:23184-66-9,25mg 00826-F063P025 纹枯胺(氟酰胺)标准品 A2S, CAS No.:66332-96-5,25mg 00826-P066P250 丙草胺标准品 A2S, CAS No.:51218-49-6,250mg 00826-M074P010 灭锈胺(丙磷胺)标准品 A2S,CAS No.:55814-41-0,10mg 00826-D082P050 吡氟酰草胺标准品 A2S, CAS No.:83164-33-4,50mg 00826-M009P025 苯噻草胺(苯噻酰草胺)标准品 A2S, CAS No.:73250-68-7,25mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000E-mail:lingyuyu@welchmat.com