饮用水中碘元素含量检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-031Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-134 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定饮用水中碘元素含量 ICPMS-134 摘要：本文参照《生活饮用水中碘含量测定标准检验方法-电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)，测定了饮用水标准物质、市售桶装饮用水和市售瓶装饮用水中碘元素含量。实验结果表明，碘元素测定结果 RSD 小于3.0%(n=3)，方法检出限为0.017 ug/L， 单次测量和重复测量RSD 均小于3.0%，加标回收率在90.0%~95.2%之间，符合标准要求。同时，碘标准物质 GBW09113a 和GBW09114a测定结果与标准值基本一致。仪器稳定性良好，灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于饮用水中碘元素含量的检测。 碘是具有重要生物效应的微量元素，也是人体必需的微量元素之一。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，特别对大脑的发育有很重要的作用，主要功能是促进甲状腺素的合成。 碘缺乏或过多时机体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍，严重的会导致脑损伤。中国是人群碘缺乏严重的国家之一，根据以往调查，地方性甲状腺肿病区的水中碘一般都低于5 mg/L。反之，如果饮用水 中的碘含量大于150mg/L，同样也会危害人体健康。因此，快速准确测定饮用水中的碘含量具有重要意义。 本文参照《生活饮用水中碘含量测定标准检验方法-电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)，测定了饮用水标准物质、桶装饮用水和瓶装饮用水中碘元素含量，同时进行了加标回收试验和重复性试验。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿，均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，，干燥备用；实验用硝酸为优级纯；实验用水为去离子水。 碘元素标准溶液(1000mg/L)， 美国 ULTRA Scientific；、锗、铑、钢、铋混合标准溶液(100mg/L)，美国 AccuStandard。 1.3样品处理 参照《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》，取10mL水样直接测定。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 等离子体气流速：8.0 L/min 辅助气流速：1.1L/min 载气流速： 0.7 L/min 炬管类型：Mini 雾化器类型：同心 雾化室：旋流 雾室温度：5℃ 采样深度：5.0mm 高频频率：27.12MHz 碰撞池参数： 碰撞气种类：He 碰撞气流速：6.0 mL/min 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用0.25%四甲基氢氧化铵配制1元素的标准溶液；内标元素为 Ge， 浓度为500 ug/L。标准溶液浓度见表1。 表11分析元素质量数及标准溶液浓度 分析 质量数 标准曲线浓度(ug/L) 元素 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 127 0 0.50 1.0 5.0 10 50 100 2.2碘元素标准曲线如下 图11碘元素的标准曲线图 2.3方法检出限 按照实验方法分别对标准曲线空白和方法空白进行11次测定，以测定结果的3倍标准偏差计算方法检出限，结果见表2. 表2校准系数、仪器检出限和方法检出限 元素 校准系数 权重 方法检出限(ug/L) 0.99975 1/1 0.017 2.4精密度 以精密度考察方法的重现性，选择不同类型的水样，进行精密度实验。测定结果见表3，对于不同类型不同浓度的样品相对标准偏差 RSD 小于3%，符合标准要求。 表3 精密度实验结果 样品 平行测定结果 平均值 RSD% 标准要求 (ug/L) (ug/L) (n=3) GBW09113a 8.92 8.86 8.67 8.82 0.13 <5% GBW09114a 63.1 62.3 62.1 62.5 0.53 桶装饮用水 0.088 0.091 0.090 0.090 1.70 瓶装饮用水 0.86 0.84 0.83 0.84 1.81 2.5准确性 采用所建方法测定国家碘缺乏病参照实验室研制的水中碘成分分析标准物质，测定值在标准范围内，结果见表4。 表4标准物质测定结果 碘测定结果 单次测定 平均值 重复测定 标准值 标准物质 (ug/L) RSD(%， n=3) (ug/L) RSD(%， n=3) (mg/kg) 8.92 0.47 GBW09113a 8.86 0.86 8.82 0.13 8.8±1.2 8.67 0.53 63.1 0.58 GBW09114a 62.3 0.78 62.5 0.53 60±6 62.1 1.26 选择待测样品，进行不同浓度水平的加标回收实验。结果见表5，对于样品不同浓度的加标回收率为90.0%~95.4%，符合标准要求。 表5加标回收率测定结果 样品 本底值 加标值 测定值 回收率 标准要求 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (%) 1.98 94.5 桶装饮用水 0.090 2.0 1.89 90.0 85%~117% 1.95 93.0 4.76 93.4 5.0 4.86 95.4 4.85 95.2 2.6样品结果 取市售桶装饮用水和瓶装饮用水，使用ICPMS-2030 直接测定，测定结果见表6。单次测定的 RSD 小于3%，重复测定 RSD 为 1.70~1.81%，符合标准要求。 表6市售饮用水测定结果 元素 碘测定结果 RSD(%) 平均值 重复测定 (ug/L) (n=3) (ug/L) RSD(%， n=3) 0.088 3.86 桶装饮用水 0.091 2.33 0.090 1.70 0.090 2.10 0.86 2.89 瓶装饮用水 0.84 2.76 0.84 1.81 0.83 2.25 结论 参照《生活饮用水中碘含量测定标准检验方法-电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)测定了饮用水标准物质、市售桶装饮用水和瓶装饮用水中碘元素含量。碘标准物质GBW09113a 和 GBW09114a 测定结果与标准值基本一致，桶装饮用水和瓶装饮用水测定 RSD 小于3%，重复测定 RSD 为 1.70~1.81%，加标回收率为90.0%~95.2%。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于饮用水中碘元素的检测。 岛津应用云 参照《生活饮用水中碘含量测定标准检验方法-电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030），测定了饮用水标准物质、市售桶装饮用水和市售瓶装饮用水中碘元素含量。实验结果表明，碘元素测定结果RSD小于3.0%(n=3)，方法检出限为0.017 µg/L，单次测量和重复测量RSD均小于3.0%，加标回收率在90.0%~95.2%之间，符合标准要求。同时，碘标准物质GBW09113a和GBW09114a测定结果与标准值基本一致。仪器稳定性良好，灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于饮用水中碘元素含量的检测。