浒苔中纤维素、半纤维素及木质素检测方案(纤维测定仪)

GASW9QKING悟空仪器SINEO新仪F-015-201911 GASW9QKING悟空仪器SinEO新仪F-015-201911 纤维测定仪测定苔中的纤维素、半纤维素及木质素含量 1前言 浒苔，藻体草绿色，管状膜质，丛生，主枝明显，分枝细长，高可达1米。基部以固着器附着在岩石上，生长在中潮带滩涂，石砾上。由于全球气候变化、水体富营养化等原因，造成海洋大型海藻浒苔绿潮暴发。大量浒苔漂浮聚集到岸边，阻塞航道，同时破坏海洋生态系统，严重威胁沿海渔业、旅游业发展。另外浒苔富含碳水化合物、蛋白质、粗纤维、氨基酸、脂肪酸、维生素和多种矿物质，可作为食品及饲料使用。 本实验将使用采用范氏( Van Soest )的洗涤纤维分析法使用 F800 纤维测定仪对浒苔中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2OsNa2*2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)；无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(CsH18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；石油醚(60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰化1h， 放入埚内)。 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取 18.6g乙二胺四乙酸二钠 (C10H14N2O8Na2*2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g 十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和 10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取 4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL 容量瓶并用水定容。此溶液 pH 值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 3实验方法 3.1样品制备 将样品进行粉碎，精确称取样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚(记为mi)内。 3.2中性洗涤剂消煮 消煮管内添加 100mL中性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.3洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.4干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少 2h， 冷却法重 m2。 3.5酸性洗涤剂消煮 消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min ， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.7干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少 2h， 冷却称重 m3。 3.8消解 在冷浸提装置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解 3h，并抽滤，洗涤至中性。 3.8干燥 放入干燥箱内，以105℃烘干至少 4h，冷却称重 m4。 3.9灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化2h ，或者灰化至恒重，冷却称重为 m5。 4结果与讨论 4.1实验结果 m3-m2半纤维素%=--×100 m m5-m4木质素%=x100 m 样品名称 样品重量g 半纤维素含量% 平均值% 纤维素含量% 平均值% 木质素含量% 平均值% 浒苔 0.9726 28.97 28.89 8.41 8.33 4.39 4.57 0.9259 28.93 8.23 4.57 0.9675 28.76 8.35 4.42 4.2结论 本次测试的浒苔样品半纤维素含量为28.89%纤维素含量为8.33%木质素含量为4.57%。《GB/T 20806-2006饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》、《NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定》及《GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，允许相对偏差≤3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于3%，符合标准要求。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 20806-2006饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. ( [2] NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. ) [3] GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S]. 注意事项 此样品在抽滤过程中易形成滤饼，使抽滤较难进行，因此应适时采用反吹功能将滤饼打散，并增加抽滤时间。 -- 涤-- 1 1 前言浒苔，藻体草绿色，管状膜质，丛生，主枝明显，分枝细长，高可达1米。基部以固着器附着在岩石上，生长在中潮带滩涂，石砾上。由于全球气候变化、水体富营养化等原因，造成海洋大型海藻浒苔绿潮暴发。大量浒苔漂浮聚集到岸边，阻塞航道，同时破坏海洋生态系统，严重威胁沿海渔业、旅游业发展。另外浒苔富含碳水化合物、蛋白质、粗纤维、氨基酸、脂肪酸、维生素和多种矿物质，可作为食品及饲料使用。本实验将使用采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法使用F800纤维测定仪对浒苔中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；石油醚（60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。