蔬菜中农药残留检测方案(二手分析仪器)

利用气相色谱三重四级杆质谱筛查蔬菜中的农药残留 作者 摘要 林晓燕中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心栾伟 气相色谱三重四极杆质谱作为新一代的气质联用仪器，为农药残留监测提供了更有效的工具。采用多反应离子监测 (Multiple Reaction Monitoring， MRM)，‘气相色谱三重四极杆质谱能够检测复杂基体中超痕量的农药残留。 安捷伦科技(中国)有限公司 本文利用安捷伦气相色谱三重四极杆质谱系统初步建立了蔬菜中常见农药药留筛查方法，并利用该方法对紫苏叶中的农药残留进行了初步的筛查。 . Agilent Technologies Oven Equilibration Timee：： 1 min 样品前处理参照 NY/T 761-2008"蔬菜和水果中有机磷、有机、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”中的前处理方法进行。 Oven Program： 70°C for 2 min. then 25°C/mir to 150 C for 0 min， then 3°C/min to 200℃ for 0 min， then 8°C/min to 280C for 10 min仪器参数Run Time：41.867 minQQ0 Aux EPCGCHe Quench Gas：2.25 mL/minInletN2 Collision Gas：1.50 mL/minInjection Volume： 1 pLThermal Aux 2：280°CInlet Temp： 250°CColumnPressure： 19.7 psiHP-5MS：30 m x 250 um x 0.25 umMode： Pulsed SplitlessMSInjection Pulse Pressure： 60 psi until 0.9 minMode：MRMMode： Pulsed SplitlessEMV：Autotune +20VPurge Flow to Split Vent： 50 mL/min at 1 minGas Saver： On 农药英文名称 农药中文名称 保留时间 定量离子 定性离子1 定性离子2 diphenylamine 二苯胺 10.501 66 (30) 77 (38) a-BHC a-六六六 12.080 145(15) 109(30) B-BHC β-六六六 13.204 145(15) 109(30) Y-BHC y-六六六 13.457 145(15) 109(30) quintozene 五氯硝基苯 13.686 119(30) )143(30) 8-BHC 8-六六六 14.553 145 (15) 109(30) chlorothalonil 百菌清 14.798 266 133 (40) 231(20) parathion-methyl 甲基对硫磷 16.593 263 109(15) 79 (30) chlorpyrifos-methyl 甲基毒死蜱 16.602 286 93 (25) 271(15) vinclozolin 乙烯菌核利 16.635 212 145(30) 109(40) Heptachlor 七氯 16.793 237(25) 117 (40) fenitrothion 杀螟硫磷 18.074 109(20) 260 (5) aldrin 艾氏剂 18.526 263 193(40) 191 (35) dichlorobenzophenone dicofol 降解产物 19.207 139.5 111(15) 75.8 (35) pendimethalin 二甲戊乐灵 21.003 252 162(15) 208 (5) triadimenol 三唑醇 21.671 168 70 (6) 112 (5) procymidone 腐霉利 21.967 283 96 (10) 67 (34) dieldrin 狄氏剂 23.879 263 193(35) )228(20) P.p'-DDE p.p'-滴滴伊 24.035 246 176 (35) 175(40) endrin 异狄氏剂 24.770 263 193(35) 191(35) kresoxim-methyl 醚菌酯 24.904 89 (15) 63(36) chlorfenapyr 溴虫腈 25.283 102(16) 75(24) p.p'-DDD p.p'-滴滴滴 25.698 165(25) 199(15) o，p'-DDT o.p'-滴滴涕 25.788 235 165(30) 199(15) p.p'-DDT p.p'-滴滴涕 26.997 235 165(25) 199(20) iprodione 异菌脲 28.413 187 124(25) 159(15) dicofol 三氯杀螨醇 28.817 251.5 111(35) 139(10) bifenthrin 联苯菊酯 28.849 165(25) 166(15) fenpropathrin 甲氰菊酯 28.999 152(30) 127(35) (lambda) cyhalothrin 氯氟氰菊酯 30.379 152(30) 127(35) permethrin 1 氯菊酯1 31.378 153(15) 168(15) permethrin 2 氯菊酯2 31.557 165(10) 155(10) cyfluthrin 1 氟氯氰菊酯 1 32.237 91(15) 127 (5) cyfluthrin 2 氟氯氰菊酯2 32.373 91 (15) 127(5) cyfluthrin 3 氟氯氰菊酯3 32.492 91(15) 127(5) cyfluthrin 4 氟氯氰菊酯4 32.548 91(15) 127 (5) cypermethrin 1 氯氰菊酯1 32.699 152(25) 127(35) cypermethrin 2 氯氰菊酯2 32.855 152(30) 127(35) cypermethrin 3 氯氰菊酯3 32.977 152(25) 127 (30) cypermethrin 4 氯氰菊酯4 33.037 152(25) 127 (30) fenvalerate 1 氰戊菊酯 1 34.280 125(15) 89 (40) fenvalerate 2 氰戊菊酯2 34.687 125(10) 89 (35) deltamethrin 溴氰菊酯 35.850 253 93 (20) 77 (40) *括号中的数值为优化的碰撞能量。 结果与讨论 图1为34种农药的 MRM 总离子流色谱图，未添加基质。图2为芹菜基体添加农药后的 MRM 总离子流色谱图。 图1. MRM TIC 图 Counts vs. Acquisition Time (min) 图2. 芹菜基质加标的 MRM TIC图 图3是香菜基质空白、基质加标和溶剂加标的对比。 图3. 从上倒下依次为香菜基质空白、基质加标和溶剂加标的MRM TIC 图 在实验过程中我们通过所建立的 MRM 方法进行了紫苏叶中农药残留的筛查，在TIC图4中我们找到了醚菌酯，根据图5中的峰面积，醚菌酯定量的结果为 5.48 ppm， 而图6定定性离子的峰在两 条虚线之间，表明其定量离子和定性离子的比率符合规定。因此可以判定该紫苏叶样品中存在农残醚菌莉。 图4. 紫苏叶中农药的筛查 图5. 峰面积 图6. 定性离子和定量离子的比率 ( 参考文献 ) 1. Wei Luan， Melissa Churley， and Mike Szelewski，“LowPart-per-Billion Level Pesticides Screening in TraditionalChinese Medicine Using the Agilent 7000AGC/MS/MS，” Agilent Technologies publication5990-3568EN 2. Philip L. Wylie and Chin-Kai Meng， “A Method for theTrace Analysis of 175 Pesticides Using the Agilent TripleQuadrupole GC/MS/MS，” Agilent Technologiespublication 5990-3578EN www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、说明和规格，如有变更，恕不另行通知。 C安捷论科技公司，2010 中国印刷 2010年3月12日 . Agilent Technologies 气相色谱三重四极杆质谱作为新一代的气质联用仪器，为农药残留监测提供了更有效的工具。采用多反应离子监测（MultipleReactionMonitoring，MRM），气相色谱三重四极杆质谱能够检测复杂基体中超痕量的农药残留。本文利用安捷伦气相色谱三重四极杆质谱系统初步建立了蔬菜中常见农药残留筛查方法，并利用该方法对紫苏叶中的农药残留进行了初步的筛查。