茶叶中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的测定检测方案(固相萃取仪)

食品中多种有机氯及拟除虫菊酯农药类残留量的测定GB23204-2008 1.适用范围 适用于食品中22种有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留量的测定（本实验采用绿茶为样品） 参考标准：《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 2.溶液的配置 8种拟除虫菊酯类农药标准品储备液（固体标准品）/单标：称取适量标准物质，用适量丙酮溶解，浓度为100μg/mL。 2）8种拟除虫菊酯类农药标准中间液/混标：准确移取8种拟除虫菊酯类农药标准储备液各1mL，混合并用丙酮稀释至10mL， 3）22种有机氯标准工作液10μg/mL：准确移取1mL标准贮备液，用正己烷稀释并定容至10mL，浓度为10μg/mL。 乙腈-甲苯（3-1）：量取300mL乙腈，100mL甲苯，混匀。 3.提取步骤 称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10mL乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待净化。 4.SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom®TPT 规格：2g/12mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），弃去 上样：待净化液上样，收集 洗脱：2mL乙腈-甲苯（3-1）润洗鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于鸡心瓶中，并压干。 浓缩：于40℃旋蒸至近干，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待检测。 5.注意事项 加标水平：2g样中加入 0.1 mL 10μg/mL，最后定容至1mL，该加标水平为0.5mg/kg ，机读数为1μg/mL。 6.色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm 进样口温度 290℃ 升温程序 初始柱温40℃,保持1min；以30℃/min升温至1300℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 无分流进样 恒流模式 1mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 13min 7.色谱图或者加标回收率结果 图1 22种有机氯标准品 1μg/mL图谱 图2茶叶样过柱图谱 图3 .茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱 图4 8种拟除虫菊酯混标标准品 1μg/mL图谱 图5茶叶样过柱图谱 图6 .茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱 表1. 有机氯类回收表 名称 加标水平 平均回收率% RSD% α-666 0.5mg/kg 124.20% 4.78% 六氯苯 78.83% 5.08% β-666 103.58% 4.89% γ-666 131.32% 3.76% 五氯硝基苯 118.04% 3.64% δ-666 100.14% 6.87% 七氯 120.58% 7.21% 艾氏剂 101.62% 5.99% 顺式环氧七氯 120.03% 6.79% 氧氯丹 126.08% 5.15% 反式环氧七氯 120.22% 2.41% 反式氯丹 106.02% 5.43% α-硫丹 114.94% 7.50% 顺式氯丹 133.53% 8.60% 狄氏剂 102.76% 6.51% p,p'-DDE 151.93% 6.34% 异狄氏剂 80.49% 6.34% β-硫丹 105.22% 6.18% p,p'-DDD 83.51% 8.24% o,p'-DDT 100.86% 10.85% 硫丹硫酸盐 115.86% 10.55% 表2.菊酯类回收率 名称 加标水平 平均回收率 RSD值 联苯菊酯 0.5mg/kg 96.35% 8.57% 甲氰菊酯 83.95% 4.33% 氯菊酯 104.78% 4.49% 108.05% 4.88% 氟氯氰菊酯 137.04% 7.86% 134.44% 4.24% 氯氰菊酯 121.39% 2.98% 113.49% 6.02% 氟氰戊菊酯 111.63% 2.58% 122.02% 9.44% 氰戊菊酯 131.29% 7.05% 110.81% 0.87% 溴氰菊酯 107.25% 6.58% 8.相关产品信息 货号 名称 规格 00545-20061 SPE小柱 Welchrom® TPT,2g/12ml,20pk茶叶专用柱 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS， 30m*0.25mm，0.25μm 00826-B027S01MACVC 联苯菊酯标准品 CAS No.:82657-04-3,1000µg/ml 于 丙酮,1.1mL 00826-F012S01MACVC 甲氰菊酯标准品 CAS No.:39515-41-8,1000µg/ml 于 丙酮,1.1mL 00826-P033P100 氯菊酯/苄氯菊酯顺反异构混合标准品 CAS No.:52645-53-1,100mg 00826-C136S01MANVC 氟氯氰菊酯标准品 CAS No.:68359-37-5，1000µg/mL 于乙腈,1.1mL 00826-C102S01MANVC 氯氰菊酯标准品 CAS No.:52315-07-8,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-F067S01MANVC 氟氰戊菊酯标准品 CAS No.:70124-77-5,1000µg/mL 于 乙腈,1.1mL 00826-F020P100 氰戊菊酯标准品 CAS No.:51630-58-1,100mg 00826-D015S01MANVC 溴氰菊酯标准品 CAS No.:52918-63-5,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-MW002M0XXIOVC 22种有机氯类农药混标 （也适用于中国药典通则2341 第一法 ） 六氯苯, 56-38-2, 100µg/ml; α-六六六, 298-00-0, 100µg/ml; 五氯硝基苯, 60-51-5, 100µg/ml; γ-六六六(林丹), 1113-02-6, 100µg/ml; β-六六六, 10265-92-6, 200µg/ml; 七氯, 6923-22-4, 100µg/ml; δ-六六六, 333-41-5, 100µg/ml; 艾氏剂, 563-12-2, 100µg/ml; 氧化氯丹, 121-75-5, 100µg/ml; 顺式环氧七氯, 950-37-8, 100µg/ml; 反式环氧七氯, 62-73-7, 100µg/ml; 反式氯丹, 30560-19-1, 100µg/ml; 顺式氯丹, , 100µg/ml; α-硫丹, 52315-07-8, 100µg/ml; p,p'-DDE, 51630-58-1, 100µg/ml; 狄氏剂, 52918-63-5, 100µg/ml; 异狄氏剂, , 200µg/ml; o,p'-DDT, 118-74-1, 200µg/ml; p,p'-DDD, 319-84-6, 200µg/ml; β-硫丹, 82-68-8, 100µg/ml; p,p'-DDT, 58-89-9, 100µg/ml; 硫丹硫酸酯, 319-85-7, 100µg/ml; 于异辛烷,1.1ml 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000 E-mail:lingyuyu@welchmat.com 01 适用范围适用于食品中22种有机氯及多种ni除虫菊酯农药残留量的测定（本实验采用绿茶为样品）参考标准：《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 02 溶液的配置1）8种ni除虫菊酯类农药标准品储备液（固体标准品）/单标：称取适量标准物质，用适量丙酮溶解，浓度为100μg/mL。2）8种ni除虫菊酯类农药标准中间液/混标：准确移取8种ni除虫菊酯类农药标准储备液各1mL，混合并用丙酮稀释至10mL，3）22种有机氯标准工作液10μg/mL：准确移取1mL标准贮备液，用正己烷稀释并定容至10mL，浓度为10μg/mL。4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300mL乙腈，100mL甲苯，混匀。 03 提取步骤1称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10mL乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min）。2准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。3将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待净化。 04 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom®TPT 规格：2g/12mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），弃去上样：待净化液上样，收集洗脱：2mL乙腈-甲苯（3-1）润洗鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于鸡心瓶中，并压干。浓缩：于40℃旋蒸至近干，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待检测。 05 色谱条件▷ 5.1气相色谱条件色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm进样口温度：290℃升温程序：初始柱温40℃,保持1min；以30℃/min升温至1300℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min载气：高纯氦气（纯度>99.999%）进样方式：无分流进样恒流模式：1mL/min进样量：1μL ▷ 5.2质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）电离能量：70eV传输线温度：280℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃监测方式：选择离子扫描（SIM）溶剂延迟：13min 06 色谱图或者加标回收率结果07 相关产品信息