植物源性食品中联苯菊酯检测方案(浓缩仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2020-F006 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 植物源性食品中联苯菊酯的测定 全自动固相萃取； GC-MS；联苯菊酯 介绍 联苯菊酯 (Bifenthrin， BF)，又名氟氯菊酯，是拟除虫菊酯类农药。BF是上世纪80年代初开发的一种新型杀虫剂和杀螨剂，具有强大的胃毒和触杀作用，主要用于棉花、蔬菜、茶树等害虫的防治，但由于其对光和热稳定，不易分解，因此会引起环境和食品安全问题，给人类的健康带来危害。 本文参考SNT1969-2007《进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》，使用睿科全自动固相萃取仪对西芹、苹果、蘑菇、大米中联苯菊酯进行净化萃取，为联苯菊酯的测定提供了一种简单便捷的前处理方法，同时采用气相色谱-质谱法进行检测和验证，具有较好的灵敏度、准确度和重现性。 1.仪器、试剂以及耗材 仪器 Raykol Fotector 08HT 高通量全自动固相萃取仪 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 耗材 弗罗里硅土柱(RayCure Florisil， 1g/6 mL，RC-204-16945) 试剂 正己烷： HPLC级 丙酮： HPLC级 乙醚： HPLC 级 联苯菊酯标准储备液：1100ng/mL， 正己烷 联苯菊酯基质工作溶液： 使用 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可进行联苯菊酯标准工作溶液的配制。将联苯菊酯标准储备液(100ug/mL) 通过工作站的有机配液模块进行配制：储备液先直接稀释到1ug/mL的中间使用液，再通过中间液配制一条质量浓度分别为0.0 ug/L， 10.0 ug/L， 20.0ug/L， 50.0 ug/L， 100.0 ug/L、200.0 ug/L 2.样品前处理 提取 西芹、苹果和蘑菇 称取5g试样(精确至0.01g)于50mL 塑料离心管中，准确加入15 mL 正己烷-丙酮(1：1，V：V)混合溶液，在10000 r/min 均质 0.5 min，加入4g氯化钠混匀后，再于4000 r/min 转速下离心3 min， 吸取上层有机相于50mL 浓缩杯中，大米 称取2g试样(精确至0.01g)于50 mL 离心管中，加入2g氯化钠和6mL水，涡旋混匀1min， 静置30 min， 准确加入 10 mL 正己烷-丙酮(1：1，V：V)混合溶液，以10000 r/min 均质 0.5 Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪 Raykol AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪 GC-MS， Agilent 7890A/7000D气相色谱/质谱联用仪 Agilent DB-5MS (30m*250 um*0.25 um) 的标准工作曲线。具体配制方法如图-1所示。 空白基质溶液用 AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪氮吹干后，分别加入1mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22um的微孔滤膜配制成系列基质工作溶液，i，供气相色谱-质谱联用仪测定。 图-1 Auto Prep 200 联苯菊酯溶液配制方法 残渣再加入15 mL正己烷-丙酮(1：1，V：V)混合溶液重复提取一次，合并上层有机相，在MPE 真空平行浓缩宿中浓缩至近干，准确加入5 mL 正己烷，待净化。 min， 于4000 r/min 转速下离心3 min， 吸取上层有机相于50 mL浓缩杯中，残渣再加入10 mL正己烷-丙酮(1：1，V：V)混合溶液重复提取一次，合并上层有机相，在MPE 真空平行浓缩仪中浓缩 至近干，准确加入2mL正己烷，待净化。 步骤 目标真空值 持续时间(hh：mm：ss) 1 600 mbar 00：01：00 2 500 mbar 00：01：00 3 490mbar 00：01：00 4 480mbar 00：01：00 5 470mbar 00：01：00 6 460 mbar 00：01：00 7 450 mbar 00：01：00 8 430 mbar 00xx：xx 图-2 MPE浓缩方法 净化过程采用弗罗里硅土柱(1g/6mL) 进行富集净化，具体方法如下： 清洗样品通道：用正己烷-丙酮(1：1，V：V)清洗； 活化：在小柱上方装填约1 cm 高的无水硫酸钠，用5mL正己烷混合溶液进行活化； 上样：采用1mL/min 的流速进行上样1mL； 淋洗：采用正己烷淋洗小柱； 洗脱：用正己烷-乙醚(95：5，V：V)混合溶液进行洗脱，收集溶液； 3.检测条件 气相色谱质谱联用条件 采用 SCAN 全扫描模式进行定性分析， SIM选择离子模式进行定量分析。 GC-MS 检测条件： 进样口温度270℃，不分流进样，隔垫吹扫流量为3 mL/min，进样量2.0ouL： 载气为高纯He 气，恒流模式，流速为1.0mL/min： 气推：将柱子里溶液进行气推，收集溶液。 将收集液用 Auto EVA-60 氮吹至近干，用正己烷定容1mL，混匀后过0.22 Hm滤膜用气质检测。详细的前处理步骤如图-3。 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 1 清洗样品通道 正己烷：丙酮(1：1) 2.8 2 活化 正己烷 有机废液 5 5 1.5 3 上样 有机废液 1 1 1.4 4 清洗样品瓶 正己烷 有机废液 60 3 3.9 5 淋洗 正己烷 有机废液 5 5 1.5 6 洗脱 正己烷：乙醚(95：5) 收集 1 5 5.5 7 气推 收集 20 2 0.5 8 结束 图-3 Fotector 08HT联苯菊酯固相萃取方法 电子轰击电离源(EI)，离子源温度280℃，接口(传输线)温度280℃。 升温程序：初温60℃保持2min， 以15℃/min升温到150℃保持11 min，再以10℃/min升温到220℃，以20℃/min 升温到300℃保持5 min. 图-4联苯菊酯 TIC图(100 ug/L) 4.样品测试 基质标准工作曲线 选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点 权重相等，拟合出工作曲线，要求R>0.99；此曲线两周需要重新配制一次。 基质加标回收实验 取西芹、苹果、蘑菇和大米4种样品，在低、中、高3个加标水平下对联苯菊酯进行样品加标 回收验证，回收率和 RSD 结果见下表-1。 表-1回收率和相对标准偏差(n=4) 检测项目 基质 加标水平(mg/kg) 回收率(%) 相对标准偏差(%) 腐霉利 西芹 0.02 84.8-98.7 4.3 0.04 82.3-95.4 5.1 0.10 87.7-103.1 1.6 苹果 0.02 89.4-100.9 4.7 0.04 94.6-97.4 2.6 0.10 93.6-112.7 2.4 蘑菇 0.02 82.1-88.7 3.7 0.04 80.9-106.1 8.2 0.10 85.0-97.1 3.9 大米 0.02 76.5-96.1 2.2 0.04 74.6-105.0 4.8 0.10 87.7-101.9 1.9 5.总结 由于联苯菊酯的极性较弱，在弗罗里硅土小柱上的保留不强，因此选择正己烷清洗样品瓶和淋洗小柱，尽可能用正己烷将非极性杂质除去后再用正己烷+乙醚(95+5)洗脱。 本方法采用 MPE 高通量真空平行浓缩仪对提取液进行浓缩，在精准的真空控制和水浴加热模式下，实现批量样液的快速平行浓缩；对预浓缩后的样液采用全自动固相萃取仪进行净化，萃取 过程从活化、上样、淋洗、洗脱等步骤实现自动化，从而达到对试样中联苯菊酯简便高效的富集净化； 理工作站，，可以协助实验员进行自动化配制标准工作曲线，且避免高浓度有机物的危害。 再使用 AutoEVA-60 全自动浓缩仪进一步氮吹浓缩洗脱液，氮吹针自动跟随随液面的高度，加快浓缩效率，节约氮气成本； 最后搭配 Auto Prep 200 全自动液体样品处 本实验为食品中联苯菊酯的测定提供高效便捷、自动化的解决方案，真正为批量样品的前处理提供帮助，同时获得较好的加标回收率和相对标准偏差，回收率在74.6~112.7%，相对标准偏差在1.6~8.2%。 高通量真空平行浓缩仪预浓缩 全自动平行浓缩仪浓缩 全自动液体样品处理工作站标曲配制 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知 @睿科集团股份有限公司 2020年5月版 邮箱： info@raykol.com热线：址：：\www.raykol.com 热线：箱： info@raykol.com网址：www.raykol.com 联苯菊酯（Bifenthrin，BF），又名氟氯菊酯，是拟除虫菊酯类农药。BF是上世纪80年代初开发的一种新型杀虫剂和杀螨剂，具有强大的胃毒和触杀作用，主要用于棉花、蔬菜、茶树等害虫的防治，但由于其对光和热稳定，不易分解，因此会引起环境和食品安全问题，给人类的健康带来危害。本文参考SNT1969-2007《进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》，使用睿科全自动固相萃取仪对西芹、苹果、蘑菇、大米中联苯菊酯进行净化萃取，为联苯菊酯的测定提供了一种简单便捷的前处理方法，同时采用气相色谱-质谱法进行检测和验证，具有较好的灵敏度、准确度和重现性。