光刻胶中Si检测方案(ICP-MS)

版权所有C2019， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 利用ICP-MS分析介绍光刻胶中的Si Si是应用于半导体领域的重要物质，其纯度分析非常重要。在太阳能电池领域， Si的纯度对于生产低成本高效的太阳能电池意义重大，Si的纯度必须高于99.9999%才能提高结晶Si系太阳能电池的转换效率。 在这种情况下，虽然可以用ICP、ICP-MS对高纯硅行行分析，但在预处理过程中必须添加大量HF来使Si完全溶解，分析时存在一定难度。 使用ICP、ICP-MS分析时存在光学干扰，而仪器的结构又决定了Si的检出限比其他元素更高，所以为了分析低浓度的Si，必须去除光学干扰或更换仪器进样系统(雾室、雾化器、中心管、炬管) 本实验的目的是利用NexlON 的 DRC模式确定分析Si的最佳条件。 NexION 300S 实验条件 样品介绍 中心管：Pt中心管 样品介绍：PFA旋流雾室， PFA雾化器 锥体：Pt样品锥，Pt截取锥 DRC气体：100%H，-4mL/min， 10% Ar+90% H，，0， Rpq：0.65 以Si为例，一般使用的雾室、中心管、雾化器均为Si石英材质，使用普通的石英材质时，石英的干扰会加大低浓度Si分析的难难，消隐电平达到几十万点，难以准确分析。 试剂 NMP：高纯度NMP(>99.99%) HNO：使用半导体级以上的高纯度(建议Supra级以上) 瓶子：PFA材质的瓶子(禁止使用玻璃材质的瓶子或烧杯) 结果 校准曲线 图2 Si校准曲线(10、50、100ug/L) Si使用了28质量数，标准溶液浓度为 10、50、100ug/L，通过线性过原点的方式绘制校准曲线。测量结果显示，检出限为11ppb左右，BEC值为208ppb左右， Si分析的背景等效浓度受仪器的背景影响很大。 使用用气作为DRC气体时，blank的信号强度高于600，000cps，无法区别10ppb standard的信号强度与blank的信号强度，至少在200ppb以上浓度绘制校准曲线才能准确地分析，这与不使用DRC，利用标准模式进行分析没有太大的差异。 使用氢气作为DRC气体时，blank的信号强度降至10万~15万cps，检出限降至100ppb以下，背景等效浓度(BEC)约为200ppb。由此可见，与使用氨气反应气相比，检出限更理想。 NMP的主要成分碳会干扰Si，造成基线信号增大，无法进行低浓度测量。氢气作为反应气消除碳干扰的原因是，体积较小的氢气在减少碳的动能的同时，进一步与碳发生反应，减少进入质量分析器的碳的量。使用氦气时，由于它是非活性气体，不与碳发生反应，仅减少动能，此时去除碳干扰的效率会降低。 Cover Binder及光引发剂分析结果 表1 Cover Binder及光引发剂内所含元素的浓度 表2加标回收率 结论 Si 28(ppb) CA001 1-10 37.66 CA001 1-10 spiked 35 72.24 34.58 回收率：(%) 98.81 CA002 1-10 29.66 CA002 1-10 spiked 40 67.45 37.79 回收率(%) 94.47 CA001 1-20 38.35 CA001 1-20 spiked 26 63.58 25.24 回收率(%) 97.06 CA002 1-20 88.94 CA002 1-20 spiked 35 119.89 30.95 回收率(%) 88.43 CA003 1-400 39.87 CA003 1-400 spiked 24 63.46 23.59 回收率((%) 98.28 ◆ 本试验的预处理及分析在洁净室内完成 使用100%H，作为DRC气体时，检出限最佳。如果H，存在危险，可使用O，替代，但检出限比使用H，高，可能难以分析低浓度样品 分析时，进样系统必须全部由石英材质更换为PFA材质才能准确地分析，炬管也尽量使用D-炬管 最好尽量延长仪器的清洗时间，按照NMP+HF+HNO，、NMP+HNO，及NMP的顺序进行清洗最稳定 在Cover Binder及光引发剂中加标后进行测试的结果显示，大部分样品的回收率在90%以上，效果理想。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：/ / www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) 使用ICP、ICP-MS分析时存在光学干扰，而仪器的结构又决定了Si的检出限比其他元素更高，所以为了分析低浓度的Si，必须去除光学干扰或更换仪器进样系统 ( 雾室、雾化器、中心管、炬管 )本实验的目的是利用NexION 的 DRC模式确定分析Si的最佳条件。