硫化物矿物中微区分析检测方案(电子探针)

SSL-CA14-969Excellence in Science Excellence in ScienceEPMA-023 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996 硫化物矿物电子探针定量分析方法标准验证 EPMA-023 摘要：硫化物矿物是自然界中仅次于硅酸盐矿物的第二大类矿物，矿物种类繁多。本文以某黄铜矿样品为例，对标准《GBT 15246-2002硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。 关键词：硫化物矿物电子探针定量分析 硫化物矿物 (sulfide minerals) 是指金属元素或半金属元素与硫化合而形成的天然化合物，自然界中已发现的硫化物有350余种，仅次于硅酸盐矿物，重量为地壳的0.15%。典型矿物有黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿、辉锑矿、辉钼矿、辰砂等。硫化物矿物是许多重要金属的主要来源，如有色金属中的 Cu、 Pb、Zn、Hg、Sb、Bi、Mo、Ni、Co等元素主要存在于硫化物中。 本文以某黄铜矿样品为例，对标准《GB/T 15246-2002硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。 实验部分 1.1仪器 岛津电子探针显微分析仪 (EPMA-1720) 1.2分析条件 加速电压：20kV 束流：形貌观察5nA、定性分析100nA、定量分析20nA 测试时间：定性分析6min、定量分析10s 强度单位： Counts 1.3样品及处理 镶嵌后，经不同粒度砂纸磨至1200目后，依次使用9um、6um和3um等不同粒径的金刚石悬浮液抛光，最后使用0.5um粒径Al2O3抛光液终抛。干燥后喷镀碳膜，上机测试。 结果与讨论 标准《GBT 15246-2002硫化物矿物的电子探针定量分析方法》规定，在对样品进行定量测试前，首先要进行定性分析，确定试样中元素组成，以便选择相应的谱线、标样；图1为黄铜矿样品二次电子像，在红十字标示处位置进行定性分析，定性谱图及半定量结果如图2所示。 图1黄铜矿样品二次电子像(BSEI、1200X) 图2定性谱图及半定量结果 由图2定性分析结果可见，样品中含有S、Fe、Cu元素。针对待测元素特征X射线线系的选择，标准给出基本原则：1)尽量选用强度较高的特征X射线；2)应尽可能避免选用太靠近谱仪两端的谱线；3)尽可能避免使用与体系中其它元素特征X射线有重叠效应的谱线；4)对元素S采用Ka线；5)对金属元素，选择原则通常为：原子序数Z≤32的元素选用 Ka线， 32

确定