电气石矿物中定量测试、面分析检测方案(电子探针)

SSL-CA14-989Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-026 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai EDX在有机硅分析中的应用 EDX-026 摘要：建立了使用X射线荧光法对有机硅中的硅元素进行分析的新方法，通过与化学分析结果进行比对，可以满足测试需求。 关键词：X射线荧光有机硅定量分析 有机硅，即有机硅化合物，是指含有 Si-C 键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。 医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。 由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性性，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、 有机硅溶液中硅元素的浓度是重要的评价指标，一般使用化学方法进行分析，涉及样品的消解、定容等前处理操作。本文使用能量色散型X射线荧光光谱(EDX)对有机硅溶液中的硅元素进行了分析，可以满足分析要求。由于 EDX无需制样，操作灵活方便，该方法可以成为现有化学分析方法的有力补充。 I实验部分 1.1仪器 岛津EDX-LE Plus 能量色散型X射线荧光光谱仪 1.2样品制备或样品前处理 溶液样品，装至带有聚丙烯膜的样杯中进行分析。 图1样品与测试状态示意图 1.3仪器参数 靶材： Rh 积分时间：100s电压：50kV 定量类型：定性/定量基本参数法氛围：大气 滤光片： none ■结果讨论 2.1测试结果 首先使用基本参数法对各样品进行定性分析，对溶液的主量成分设置为“CHO”(代表简单有机物)平衡，结果如表1. EDX-LE Plus 的元素测试范围为13Al~92U，对有机硅溶液中C、H和O这些主量元素不能检测，基本参数法的理论强度计算中，需要考虑样品中的所有元素，因此使用 EDX软件中的“平衡”功能处理C、H和0元素。表1中Si的定性结果与化学值具有良好的相关性，低浓度样品测试值十分吻合，在高浓度端有一定误差。针对高浓度端的误差，可以对以法进行校正。以定量 FP 法校正Si 元素的灵敏度系数曲曲，如图2，校正后得到了与化学值一致的结果。化学分析值我们以等离子体发射光谱法 (ICP)测试得到。 表1Si分析结果 序列号 化学分析值 EDX定性结果 EDX定量结果(重复分析) (%) (%) (%) 1 0.634 0.674 0.629 0.630 0.629 2 3.88 4.75 3.51 3.47 3.49 3 13.6 19.1 13.6 13.6 13.7 图2Si测试谱图和校正曲线 EDX的结果与化学值的相关性，，以及在校正后进行的三次重复分析中，展现出的良良稳定性，证明EDX满足对 Si 进行定量分析的性要要求。EDX的半定量分析功能，在没有任何校正样品的前提下，可以直接得到半定量结果。 综上所述，当标准样品可获得时，EDX可以满足有机硅中 Si 元素的定量分析要求；当标准样品不可得时，EDX的半定量功能也能直接给出样品中 Si的含量，具有很好的参考价值。由于 EDX测试方便快捷，操作灵活，半定量分析可以解决不少测试需求，当对准确度要求较高时，可以使用标样进行校正，完成定量分析，且精密度好，能够替代部分化学分析工作。 I结论 使用岛津 EDX-LE Plus 对有机硅溶液中的 Si 含量分别进行了定性分析和定量分析。EDX分析无需样品前处理，灵活便捷，其定性半定量功能有一定的准确度，定量分析具有良好的准确度和稳定性，对可扩展现有的分析方法。 电气石矿物成因较为复杂，其化学性质稳定，且与地质环境密切相关，是岩石成因的一种指示矿物，准确的微区定量有重要的地质学意义。但由于电气石中含有超轻元素B以及H2O，所以其定量一直是微区分析领域的一大难点。本文使用电子探针并结合全元素测试的思路对含B矿物电气石石进行微区化学成分分析，获得了令人满意的结果。结果同时表明，全元素测试的方法——即包括硅酸盐、硅铝酸盐、硼硅酸盐等在内的矿物也可直接测氧，对于含水或变价元素矿物可得到更为理想的元素定量结果。