紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法 紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l,测定上限为0.25mg/l。 方法原理: 在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料,在一定浓度范围内,其色度与氰化物质量浓度成正比。 试剂和材料 氢氧化钠溶液:1g/L 1.称取1g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。 1g氢氧化钠溶液:10g/L 称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。 3.氢氧化钠溶液:20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。 4.磷酸盐缓冲溶液(PH=7) 称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水,稀释定容至1000g,摇匀。 5.氯胺T溶液10g/L 称取1g氯胺T溶于水,稀释定容至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,用时现配。 注意事项:氯胺T发生结块不易溶解,可致显色无法进行,必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效,务受潮,最好冷藏。 6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液 称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液,加水稀释定容至100ML。 ②吡唑啉酮溶液 称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3)2] ③异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合,用时现配。 注意事项:异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色,使空白值增高,可过滤。为降低试剂空白值,实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。 7.硝酸银标准溶液0.01mol/l 称取1.699g硝酸银溶于水中,稀释定容至1000ML,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,待标定后使用。 8.1氰化钾标准溶液 ①氰化钾贮备溶液的配制和标定 称取0.25g氰化钾(注意剧毒!避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触)于100ML棕色容量瓶中,溶于氢氧化钠并稀释至标线,摇匀,避光贮存于棕色瓶中,4℃以下的冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰离子质量浓度为1g/l,临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。 ②氰化钾贮备溶液的标定: 吸取10ml氰化钾贮备溶液于锥形瓶中,加入50ml水和1ml氢氧化钠,加入0.2ml试银灵指示剂,用硝酸银标准液滴定至溶液由黄色刚变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量。 另取10ml实验用水作空白实验,记录硝酸银标准溶液用量。 氰化物贮备溶液质量浓度以氢离子计,按式计算: 图1 图片来源于网络 8.2 氰化钾标准中间溶液:10mg/l 先按式图2计算出配制500ML氰化钾标准中间溶液时,应吸取氰化钾贮备溶液的体积V: 准确吸取V(ml)氰化钾贮备溶液于500ml棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀,避光,用时现配。 8.3 氰化钾标准使用溶液:1mg/l 吸取10ml氰化钾标准中间溶液于100ml棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀,避光,用时现配。 9.试银灵指示剂: 称取0.02g试银灵溶于丙酮中,并稀释至100ML。贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。 仪器和设备 紫外可见分光光度计 250ML锥形瓶 25ML具塞比色管 一般实验室常用仪器 操作方法 1.校准曲线的绘制 1.1取8支具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.2、0.5、1、2、3、4、5ML,再加入氢氧化钠溶液 10ML。 1.2向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2ML氯胺T溶液,立即盖塞子,混匀,放置3min-5min。 注意事项: 当氰化物以HCN存在时易挥发,因此,加入缓冲溶液后,每一步骤操作都要迅速,并随时盖紧塞子。 1.3向各管中加入5ML异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀。加水稀释至标线,摇匀。在25℃~35℃的水浴装置中放置40min,立即比色。 1.4紫外可见分光光度计/双光束紫外分光光度计在638NM波长处,用10MM比色皿,以试剂空白(零浓度)作参比,测定吸光度,绘制校准曲线。 1g试样的测定 吸取10ml试样“A”于具塞比色管中,按上面1.2-1.4的操作进行。 从标准曲线上计算出相应的氰化物质量浓度。 注意事项: 当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时,加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂,滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制标准曲线时,和水样保持相同的氢氧化钠浓度。 3.空白实验 另取10ml空白试验试样“B”于具塞比色管中,按按上面1.2-1.4的操作进行。 结果计算 氰化物质量浓度以氢离子计按图3公式计算: 图2 图片来源于网络 紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法,紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l,测定上限为0.25mg/l。