土壤中阳离子交换量检测方案(土壤测定仪)

K-379-201907 凯氏定氮仪测定中性、碱性土壤阳离子交换量 1前言 土壤阳离子交换量即 CEC ， 是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示， 即 mol/kg。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。本实验参照《LY/T1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》，结合仪器自身特点，对土壤样品中的阳离子交换量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 CEC400阳离子交换量前处理系统， K1160阳离子交换量测定仪，分析天平。 2.2试剂 2.2.195%乙醇(须无铵离子)； 2.2.2 1mol/L 氯化铵溶液：53.5g氯化铵(分析纯)溶于水中，稀释至1L； 2.2.30.005 molL-'EDTA 与 1 mol.L.' 乙酸铵混合液：称取 77.09g乙酸铵及 1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至 pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或 pH8.5(用于石灰性土壤的提取)1，转移至 1000mL 容量瓶中，定容； 2.2.4硼酸溶液[p(H3BO3)=20g·L1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中； 2.2.5氧化镁：氧氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中； 2.2.6盐酸或硫酸标准溶液[c(H*)=0.05 molL-1]； 2.2.77甲基红-溴甲酚酚混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液以1：5的体积比临用前混合。 3实验方法 3.1样品前处理 3.1.1中酸性土壤 称取通过 2mm 孔径筛的风干试样2g(精确至0.01g)， 先启动 CEC400 的前处理程序，后马上将样品加入到 CEC400 样品搅拌杯中，并用EDTA-乙酸铵混合液冲洗称量纸及搅拌杯加样口(控制冲洗液用量在15mL 左右)。 3.1.2生性土壤 称取通过 2mm孔径筛的风干试样2g(精确至0.01g)，放入200mL烧杯中，加入1mol/L氯化铵溶液约50mL， 盖上表面皿，放在电炉上低温煮沸，直到无氨味为止(如烧杯内剩余溶液较少而仍有氨味时，则补加一些1mol/L 氯化铵溶液继续煮沸)，先启动 CEC400 的前处理程序，后马上将冷却后的烧杯内的土样待直接转移至 CEC400 样品搅拌杯中，并用 EDTA-乙酸铵混合液夜洗洗量纸及搅拌杯加样口(控制冲洗液用量在20-30mL)。 表1 CEC400 参数设置 EDTA-乙酸铵 加入量 搅拌时间 乙酸铵抽滤 时间 乙醇加入量 乙醇清洗次 数 乙醇抽滤时 间 50-70mL 20min 70s 80mL 4次 200s 3.2测式 样品前处理程序结束后，将漏斗中的样品连带滤纸一起转移至消化管中，并用纯水将漏斗中残余样品冲洗至消化管中，控制冲洗水量在 50mL 左右，向消化管中加入1g氧化镁，并立即将消化管置于阳离子测定仪上。 表2阳离子测定仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 0mL 0mL 5min 100% 0.0251mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3土壤中阳离子交换量测试结果 样品 取样量/g 阳离子交换 cmol(+)/kg 平均值 cmol(+)/kg RSD% 碱性土壤 2.0308 13.15 13.11 0.305 2.0392 13.11 2.0247 13.07 酸性土壤 2.0157 15.13 15.18 0.363 2.0683 15.18 2.0316 15.24 4.2结论 测试结果显示本次测试的土壤中阳离子交换量碱性土为 13.11cmol(+)/kg.，酸性土为15.18cmol(+)/kg，重复性偏差小于《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》中规定的要求。 其中碱性土壤为土壤质控样品：陕西司土土壤有效态质控样 PUQC-220102-HTSB-1，粉质黏土，碱性土 (pH8.37±0.04)，主要分布在陕西关中和山西汾、渭河谷平原阶地上。其标准值为 13.1cmol(+)/kg， 不确定度为±1.60cmol(+)/kg，实测值为 13.11cmol(+)/kg。 ( 参考文献 ) [1]LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定[S]. [2]NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交和量和交性性盐基的测定[S]. [3]全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范，2016，12：21-26[M]. 注意事项 关于如何鉴别土壤的酸碱性，可参考土壤 pH值测定方法来确定土壤的酸碱性。使用CEC400 处理样品时一定要先启动前处理程序后加入样品，否则会导致样品分散不均匀。如遇到粘性较大土壤时，进行乙酸铵及乙醇抽滤会较缓慢，可增加抽滤时间(250~300s)进行抽滤。 -- -- 1 前言土壤阳离子交换量即CEC，是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。本实验参照《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》，结合仪器自身特点，对土壤样品中的阳离子交换量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器CEC400阳离子交换量前处理系统，K1160阳离子交换量测定仪，分析天平 。     2.2试剂2.2.1 95%乙醇（须无铵离子）；2.2.2 1mol/L氯化铵溶液：53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，稀释至1L；2.2.3 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容；2.2.4 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中；2.2.5 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；2.2.6 盐酸或硫酸标准溶液[c（H+）＝0.05 mol·L-1]；2.2.7 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液以1：5的体积比临用前混合。