活性炭（粉状）中氮含量检测方案(定氮仪)

K-357-201907 凯氏定氮仪测定活性炭(粉状)中氮的含量 i前言 活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过200目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪； SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 准确称取混匀样品 0.2g(精确值0.1mg)左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4，加入10mL浓硫酸，然后再加入 0.2g高锰酸钾。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持 1 230 20 2 350 20 3 420 120 3.3测式 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1187mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 名称 样品重量g 氮含量% 平均值% RSD% 粉状活性炭 0.2038 2.7084 2.7191 0.31 0.2016 2.7244 0.2034 2.7164 0.2087 2.7273 4.2结论 通过实验数据可以看出，该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为2.7191%。 以上数据显示，使用K1160全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 19227-2008煤中氮的测定方法[S]. 注意事项 加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置10min 再进行消解。 -- -- 1 前言活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过200目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；电子分析天平。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。