聚己内酰胺切片中可萃取物浓度检测方案(糖度仪)

纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定——索氏取折光法 聚己内酰胺具有抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。中国此类纤维商品称为锦纶6. 聚己内酰胺是由己内酰胺聚合而成，其合成过程是一个可逆的平衡反应，因此聚合物中可能还包含一些单体，线型和环状形式的低聚分子物，这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节，影响纤维的机械强度。因此在工艺过程中要通过萃取过程使其含量降低到满足纺丝的要求。即便如此，成品聚己内酰胺切片中还含有少量的可萃取物，这也是切片的质量等级指标性物质。 切片的等级分为 AA级(优等品)、A级(一等品)、和B级(合格品)，低于B级为不合格品。其中热水可萃取物含量(%)的指标值AA 级≤0.5、A级，￥0.6，B级≤0.8。 2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。 该标准中，测定切片热水可萃取物含量(%)推荐采用索氏提取折光法作为方法 B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。 根据切片的热水可萃取物含量的等级指标，10g切片中有大于 0.08g 可萃取物即为不合格品。因此，笔者配置己内酰胺标准溶液浓度梯度为 0.00%-0.1%，使用 ATAGO 全自动台式数显折光仪 RX-5000i 测试折光率，建立工作曲线，得到回归方程Y=24.501x-32.66。当切片重量为10g时，其可萃取物%简化为=(萃取物折光率-1.33299)*245，其中1.33299为20℃时纯水的折光率。 己内 酰胺 标准溶液折光 率与 浓度 对应表 折光率(RI) 己内酰胺浓度(%) 1.33299 0.00 1.33381 0.02 1.33462 0.04 1.33544 0.06 1.33626 0.08 1.33707 0.1 此方法适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺切片，其它差别化，功能性纤维级聚己内酰胺切片可参照使用。 ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪——RX-5000i 全自动台式折光仪 RX-5000i， 创新的触摸屏设计，，一-指操作，操作更流畅，测量更快速。内置帕尔贴温控系统，无需外接水浴，达到目标温度后自动开始测量。 快速测量各种液体的折射率(nD)， Brix值，高精度，宽量程，具备智能自检功能，确保测量准确性。 标配 FDA CFR Part 11数据记录软件，自动保存测量记录。系统预设23种常用标度，自动保存最新500条测量记录。 四种测量模式可供选择，满足不同测量需求。多种数据输出方式：：计算机、USB。 RX-5000i 全自动台式折光仪 创新触摸屏设计 智能自检自定义标度 研发/实验/检测必备之选 适用于食品饮料、农业果蔬、金属加工、化工制药等行业 纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定——索氏取折光法聚己内酰胺具有抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。中国此类纤维商品称为锦纶6。聚己内酰胺是由己内酰胺聚合而成，其合成过程是一个可逆的平衡反应，因此聚合物中可能还包含一些单体，线型和环状形式的低聚分子物，这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节，影响纤维的机械强度。因此在工艺过程中要通过萃取过程使其含量降低到满足纺丝的要求。即便如此，成品聚己内酰胺切片中还含有少量的可萃取物，这也是切片的质量等级指标性物质。切片的等级分为AA级（优等品）、A级（一等品）、和B级（合格品），低于B级为不合格品。其中热水可萃取物含量（%）的指标值AA级≦0.5、A级,≦0.6，B级≦0.8。2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。根据切片的热水可萃取物含量的等级指标，10g切片中有大于0.08g可萃取物即为不合格品。因此，笔者配置己内酰胺标准溶液浓度梯度为0.00%-0.1%，使用ATAGO全自动台式数显折光仪RX-5000i测试折光率，建立工作曲线，得到回归方程Y=24.501x-32.66。当切片重量为10g时，其可萃取物%简化为=（萃取物折光率-1.33299）*245，其中1.33299为20℃时纯水的折光率。己内酰胺标准溶液折光率与浓度对应表折光率（RI）己内酰胺浓度（%）1.332990.001.333810.021.334620.041.335440.061.336260.081.337070.1 此方法适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺切片，其它差别化，功能性纤维级聚己内酰胺切片可参照使用。ATAGO（爱拓）全自动台式折光仪——RX-5000i 全自动台式折光仪 RX-5000i ，创新的触摸屏设计，一指操作，操作更流畅，测量更快速。内置帕尔贴温控系统，无需外接水浴，达到目标温度后自动开始测量。快速测量各种液体的折射率（nD），Brix值，高精度，宽量程，具备智能自检功能，确保测量准确性。标配 FDA CFR Part 11 数据记录软件，自动保存测量记录。系统预设23种常用标度，自动保存最新500条测量记录。四种测量模式可供选择，满足不同测量需求。多种数据输出方式：计算机、USB。