中药中汞检测方案(测汞仪)

测汞神器“DMA--80 EVO”测定中药材中的总汞 准备好了吗?2020年即将来临，新版药典(2020年版)初稿也已编纂完成，现正公示阶段。时隔五年，相较于现行的2015年版，2020年版一部新增中药标准约220个，修订完善中药标准约500个。其中重点解决中药材和中药饮片的农药残留、重金属及有害元素以及真菌毒素的限量标准。 目前涉及重金属及有害元素主要有 Pb， As，， Hg，， Cd， Cu (通则2231) Al， Ba， Fe，Cr (通则9304，非强制性要求)。其中新增 As 和Hg 形态分析作为指导原则，未规定药物种类，非强制性要求。检测方法有 AAS， ICP-MS， ICP-OES， HPLC-ICP-MS。而这些检测方法，样品均需要前处理，都需要消耗酸，不仅对周边环境造成了污染，还对实验人员健康构成了危害。且处理步骤繁琐，时间长，试剂用量大，容易造成被测物损失，尤其是像汞这种易挥发性元素，给分析结果带来一定的误差。 本文采用一种冷原子吸收光谱法对药典中要求检测的17种中药材：：山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、阿胶、金银花、枸杞子、黄 芪、水蛭、牡蛎、昆布、珍珠、海每螵、海藻、 薏米、赤小豆中总汞含量进行测定，运用 DMA-80 EVO 型直接测汞仪， “无需前处理，无需前处理，无需前处理”直接称样上机，五分钟之内出结果，是一种快速简便准确的检测方法，并用相应国家标准物质对检测过程进行了质量控制，确保分析结果的准确有效。 所有中药材均购自正规药店，用密封袋装好，称量前粉碎均匀。 实验步骤： 测汞只需三步： 1 称样：称量粉碎均匀的样品0.1至0.2克(精确至0.0001)于载样舟上(载样舟事先进行过空烧净化以免汞残留)，所有样品均称两份做平行分析。 2 调用方法和曲线：将称量好的样品置于 DMA-80 EVO 测汞仪的样品盘上，调用合适的温度程序，甚至连标准曲线都可以调用仪器出产自带的， (该仪器性能稳定，标准曲线可以使用1一3个月，平时使用时新配一个标准点校准一下即可)。 3 编辑好样品序列，点击开始。 17 种中药材中总汞含量结果： 样品名称 结果 (ug/kg) 样品名称 结果 (ug/kg) 样品名称 结果 (ug/kg) 赤小豆 0.04 丹参 1.21 金银花 9.3 珍珠 0.12 阿胶 1.67 海藻 33.1 薏米 0.19 山楂 2.17 昆布 78.5 枸杞子 0.49 西洋参 2.30 水蛭 128.7 甘草 0.81 白芍 2.46 海螵蛸 0.89 牡蛎 4.03 黄芪 0.95 人参 (质控) 3.81 大虾 (质控) 52.7 结果分析： 1低含量质控样人参 GBW10027 (GSB-18)汞标准值为4.0±0.8ug/kg，高含量质控样大虾 GBW10050(GSB-28)汞标准值为49±8ug/kg，测得结果均在合理范围。 22015版中国药典中 元素 Pb Cd Hg As Cu Cr 限量(ug/g) 5.0 0.3 0.2 2.0 20 2.0 其中汞的限定值为200 ug/kg， 检测的17种药材都没有超标不合格的，但其中海藻，昆布和水蛭等三种汞含量较高，应予以注意，尤其是水蛭，，1又称蚂蟥，含量高达128.7 ug/kg。分析其原因，可能一则跟其活体喜欢栖息于水田、沟渠中，易富集栖息地环境水体土壤中的汞，.9二则水蛭在炮制过程中常用照烫法(指药物与热砂同炒的一种炮制方法。)用滑石粉烫至微鼓起，加工工艺引入。 药典是通过建立国家技术标准来保证人类和牲畜使用的药物的质量、剂量、药物纯度和浓度标准的权威性出版物。它是在专业的、通常是政府的权威人士的监督下进行编辑，并且是所有药物的制造、分配和药物治疗所必须遵照的标准。随着国家对药物质量管控的越来越严格，有检测“神器”在手，对检测技术人员来说，如虎添翼。 2020，我们准备好了。 准备好了吗？2020年即将来临，新版药典（2020年版）初稿也已编纂完成，现正处于公示阶段。时隔五年，相较于现行的2015年版，2020年版新增中药标准约220个，修订完善中药标准约500个。其中重点完善了中药材和中药饮片的农药残留、重金属及有害元素以及真菌毒素的限量标准。目前涉及重金属及有害元素主要有Pb，As，Hg，Cd，Cu（通则 2231）Al，Ba，Fe，Cr（通则9304，非强制性要求）。其中新增 As 和 Hg 形态分析作为指导原则，未规定药物种类，非强制性要求检测 。检测方法有 AAS，ICP-MS，ICP-OES，HPLC-ICP-MS 。而这些检测方法，样品均需要前处理，都需要酸消耗，不仅对周边环境造成了污染，还对实验人员健康构成了危害。且处理步骤繁琐，时间长，试剂用量大，容易造成被测物损失，尤其是像汞这种易挥发性元素，给分析结果带来一定的误差。