环境中半挥发性有机污染物1,2,4- 三氯苯检测方案(气质联用仪)

thermoscientific 样品制备 热线8008105118电话4006505118www.thermofisher.com 气质联用法快速分析环境中半挥发性有机污染物 ISQ 7000；气质联用仪；快速分析；环境；半挥发性有机物 引言 随着人们环保意识的增强，越来越多的法规、标准相继出台，用于检测环境中各类污染物。其中污染物中半挥发性有机物(SVOC) 涵盖较多的有机物，常见的有：有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类、多氯联苯、酞酸酯、苯胺类等有机物，广泛分布于空气、水质、土壤、沉积物、植物组织等环境中。目前对环境中 SVOC 检测的标准主要有EPA8270C、HJ834-2017 等方法。参考这些方法，每一针分析时间大致45 min 左右才能完成。目前环保单位、第三方等样品量巨大，亟需快速、高通量方法解决分析效率的问题。本文参考EPA8270C 和 HJ834-2017标准，建立气质联用法， 快速分析环环中64种SVOC， 提高实验室分析效率。 ( 仪 器 ) Thermo ScientificM ISQ 7000 单四极杆气质联用仪，包括： ( -TRACE 1310 气相色谱，配分流不分流进样口；-ISQ 7000 单四极杆质谱，配置 AEI 离子源；-AS1310 自动进样器； ) ( Thermo Scientific M Chromeleon 7.2.8数据处理系统。 ) 耗材 Thermo ScientificM 毛细管色谱柱 TG-5SILMS(10mx0.10 mm×0.10 pm) ( P/N 26098-0200) Thermo ScientificM超惰性分流衬管(P/N 453A2265-UI) Thermo ScientificM低流失进样口隔垫(P/N31303233) Thermo ScientificM气相色谱进样口石墨垫0.25 mm(P/N290VA191) Thermo ScientificTM 2mL 进样小瓶( P/N 60180-599) 丙酮：色谱级。 正己烷：色谱级。 EPA8270 半挥发性有机污染混合标准溶液(AccuStandard)，浓度为 1000 pg/mL， 溶剂为二氯甲烷/苯(v：v=3：1)。 该方法适合于环境中水质、土壤、沉积物中 SVOC的检测。其前处理方法参考 EPA8270C中对各中基质的萃取、净化方法。 a)色谱柱： TG-5SILMS(10mx0.10 mm×0.10um) 石英毛细管柱； b)色谱柱温度：50℃保持 0.5 min， 以50℃ /min 程序升温至320℃，保持2 min； c)进样体积：：1pL； d)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速0.3 mL/min； e)进样口温度：320℃；进样方式：分流进样，分流比：20：1min； f)离子源温度：300℃；传输线温度：300℃； g)测定方式：定时选择离子监测模式(T-SIM)， 每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子参见表1. 图1.64种半挥发有机物总离子流图 图2.64种半挥发有机物选择离子流图 43 4，6-二硝基-2-甲基苯酚 3.770 198 51 105 44 偶氮苯 3.814 77 51 182 45 4-溴二苯基醚 3.977 248 250 141 46 六氯苯 4.008 284 286 282 47 五氯苯酚 4.107 266 268 264 48 菲 4.209 178 176 179 49 蒽 4.235 178 176 179 50 咔唑 4.320 167 166 139 51 邻苯二甲酸二正丁酯 4.497 149 150 52 荧蒽 4.801 202 203 200 53 花 4.913 202 203 200 54 邻苯二甲酸苄基酯 5.241 149 91 206 55 苯并(a)蒽 5.510 228 114 229 56 邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯 5.524 149 167 91 57 屈 5.527 228 226 229 58 邻苯二甲酸二正辛酯 5.820 149 167 59 苯并(b)蒽 6.147 252 253 250 60 苯并(k)蒽 6.147 252 253 250 61 苯并(a)芘 6.150 252 253 250 62 茚并(1，2，3-cd)芘 6.720 276 138 274 63 二苯并(ah)蒽 6.730 278 139 276 64 苯并 (ghi)菲 6.870 276 138 274 结果与讨论快速分析方法建立 参考 EPA 8270和 HJ 834-2017方法，分析SVOC 一针分析时间需要 45 min 左右。而本方法分析时间8 min， 相比较标准方法，效率提高近6倍，大大提高了样品通量，适合于样品通量高的第三方实验室。 在快速分析方法中，需要质谱有超高的扫描速度以及稳定性。ISQ 7000 具有独特的 t-SIM 扫描模式，无需分组即可帮助客户快速建立方法。且具有驻留时间自动优化功能，只需要输入目标峰的最小峰宽以及期望采集点数，软件即可智能化优化驻留时间，即使在化合物出峰最密集的时间段也能得到最佳的采集点数以及仪器稳定性，保证快速分析能够顺利进行。 图 3. t-SIM 设置界面 64种 SVOC 在 5.0-200.0 g/L范围内，所有化合物线性相关系数大于0.995，线性良好，根据3倍信噪比计算仪器检出限，仪器检出限在 0.01~2.83 ug/L 范围之间，满足国内外各种法规的限量要求。为考察方法稳定性，采用10 pg/L标准溶液连续进样8针，实验结果表明，64种化合物 RSD 为 1.00-5.52%之间，仪器稳定性良好。 表2.方法学数据(n=8) 37 2，4-二硝基甲苯 5.0-200.0 0.9983 0.10 4.78 38 二苯并呋喃 5.0-200.0 0.9961 0.33 1.56 39 邻苯二甲酸二乙酯 5.0-200.0 0.9964 0.35 2.16 40 4-氯苯基苯基醚 5.0-200.0 0.9958 0.03 1.32 41 芴 5.0-200.0 0.9969 0.04 1.30 42 4-硝基苯胺 5.0-200.0 0.9956 0.80 1.98 43 4，6-二硝基-2-甲基苯酚 5.0-200.0 0.9954 1.95 1.00 44 偶氮苯 5.0-200.0 0.9952 0.30 1.91 45 4-溴二苯基醚 5.0-200.0 0.9982 0.64 2.54 46 六氯苯 5.0-200.0 0.9992 0.11 1.52 47 五氯苯酚 5.0-200.0 0.9982 2.83 2.35 48 菲 5.0-200.0 0.9984 0.02 1.10 49 蒽 5.0-200.0 0.9984 0.02 2.07 50 咔唑 5.0-200.0 0.9968 0.03 1.51 51 邻苯二甲酸二正丁酯 5.0-200.0 0.9978 0.01 1.25 52 荧蒽 5.0-200.0 0.9989 0.02 1.57 53 花 5.0-200.0 0.9982 0.02 1.62 54 邻苯二甲酸苄基酯 5.0-200.0 0.9985 0.33 1.31 55 苯并(a)蒽 5.0-200.0 0.9985 0.01 2.95 56 邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯 5.0-200.0 0.9969 0.01 2.12 57 屈 5.0-200.0 0.9983 0.07 1.34 58 邻苯二甲酸二正辛酯 5.0-200.0 0.9978 0.15 1.41 59 苯并(b)蒽 5.0-200.0 0.9962 0.15 5.52 60 苯并(k)蒽 5.0-200.0 0.9965 0.15 1.23 61 苯并(a)芘 5.0-200.0 0.9961 0.09 1.36 62 茚并(1，2，3-cd)芘 5.0-200.0 0.9983 0.03 1.52 63 二苯并(ah)蒽 5.0-200.0 0.9973 0.04 1.74 64 苯并(ghi)花 5.0-200.0 0.9985 0.03 1.96 结论 采用 ISQ 7000气质联用仪快速分析环境中64种半挥发性有机污染物，8分析之内分析64个化合物，效率为常规方法的6倍。同时本方法具有分析时间短，仪器灵敏度高，稳定性好等特点。 赛默飞 赛默飞色谱 官方微信 和质谱中国 随着人们环保意识的增强，越来越多的法规、标准相继出台，用于检测环境中各类污染物。其中污染物中半挥发性有机物（SVOC）涵盖较多的有机物，常见的有：有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类、多氯联苯、酞酸酯、苯胺类等有机物，广泛分布于空气、水质、土壤、沉积物、植物组织等环境中。目前对环境中SVOC 检测的标准主要有EPA8270C、HJ834-2017 等方法。参考这些方法，每一针分析时间大致45 min 左右才能完成。目前环保单位、第三方等样品量巨大，亟需快速、高通量方法解决分析效率的问题。本文参考EPA8270C 和HJ834-2017 标准，建立气质联用法，快速分析环境中64 种SVOC，提高实验室分析效率。