食用油中Ionox 100检测方案(液相色谱仪)

试验 利用表面多孔颗粒的C18色谱柱和传统C18色谱柱分析食用油中的常用抗氧化剂 酚类抗氧化剂通常用在食品中防止油脂的氧化。油脂氧化后会产生难闻的气味，且会引起食品腐败。本应用文献提供了三种色谱条件，用来分析食用油中的九种抗氧化剂(图1) ，并利用传统的C18色谱柱和表面多孔颗粒色谱谱(SPP)分离该类化合物。 图1被分析的抗氧化剂的名称和结构 利用甲醇作为稀释剂制备0.7mg/mL的没食子酸丙酯(PG)、没食子酸正辛酯 (OG))、没食子酸十二酯(DG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、2(或3)-叔-丁基-4-羟基苯甲醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、、2.6-二-叔丁基-4-羟甲基苯酚(IONOX100)的储备溶液。采用类似的方法制备0.7mg/mL的叔丁基氢醌(THBQ)的储备溶液和0.7mg/mL的乙氧基喹啉的储备溶液。从储备溶液逐级稀释分别制备浓度为45pg/mL的工作溶液，与储备溶液不同的是，工作溶液的稀释剂采用1mg/mL的柠檬酸和异抗坏血酸的甲醇溶液(氧淬灭剂，和螯合剂)。 本应用文献(删掉)使用配有紫外检测器的PerkinElmer@Flexar@ FX-15UHPLC超高效液相色谱平台。 通用色谱条件： 自动进样器： Flexar FXUHPLC 配置： S0pL定量环和15uL进样针 部分定量环注射模式 洗针溶剂：1：1甲醇/水 进样体积： 4uL 检测器： 紫外检测器，检测波长280 nm或者220nm 色谱柱： Brownlee"SPP C18，100x3.5mm，2.7um， 产品编号： N9308410 Brownlee Validated C18 100x2.1mm， 3um，产品编号： N9303551 色谱柱温度： 40℃ 流动相： B：50：50(v/v)甲醇/乙腈，(色谱纯试剂和分析纯试剂) 软件： Chromera"v3.0 样品速率： 5 pts/s 图20.05%的甲酸水溶液作为流动相A， SPP C18 100x3.5 mm SPP2.7um色谱柱分析抗氧化剂溶液，280nm作为检测波长的色谱图 图3与图2相同的溶液及色谱条件，优化检测波长为220nm的色谱图注： DG和BHT共流出，DG较大，掩盖了BHT。 具体色谱条件： Brownlee SPP C18 100 x 3.5 mm SPP 2.7um，产品编号：N9308404 流动相A：0.05%的甲酸水溶液 流动相B：50：50甲醇/乙青 时间(min) 流速(mL/min) B% 流动相变化曲线 4.5 0.6 40-45 1 2.5 0.6 55-90 1 3 0.6 90 图4醋酸铵缓冲溶液作为流动相A， SPP C18 100x3.5 mm2.7um色谱柱分析抗氧化剂溶液，280nm作为检测波长的色谱图 图5与图4相同的溶液及色谱条件，优化检测波长为220nm的色谱图 具体色谱条件： Brownlee SPP C18 100 x3.5 mm 2.7um， 产品编号：N9308404 流动相B：50：50甲醇/乙青 流动相A：4mM醋酸铵水溶液(0.1%乙酸) 时间 (min) 流速(mL/min) B% 流动相变化曲线 2.5 0.6 40-45 1 2.5 0.6 55-70 1 4 0.6 70-85 1 2 0.6 85 1 图60.05%的甲酸水溶液作为流动相A， Brownlee C18 100x 2.1mm3um色谱柱分析抗氧化剂溶液，280nm作为检测波长的色谱图 图7与图6相同的溶液及色谱条件，优化检测波长为220nm的色谱图 具体色谱条件： Brownlee Validated C18 100x2.1mm 3um. 产品编号：N9303551 流动相B：50：50甲醇/乙腈 流动相A：0.05%甲酸水溶液 时间(min) 流速(mL/min) B% 流动相变化曲线 4.5 0.6 40-45 1 2.5 0.6 SS-90 1 3 0.6 90 1 3min平衡 结论 在上述的色谱条件下，被分析的九种抗氧化剂均得到了很好的分离，且利用Brownlee Validated C18色谱柱与Brownlee SPP C18色谱柱获得了相类似的结果。但是， SPP C18色谱柱的背压(3200psi) 比BrownleeValidatedC18色谱柱的压力(5100psi)低。 PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) For the Better 酚类抗氧化剂通常在食品中防止油脂的氧化。油脂氧化后会产生难闻的气味，而且会引起食品腐败。本应用文献提供了三种色谱条件，用来分析食用油中的九种抗氧化剂，并利用传统的C18色谱柱和表面多孔颗粒色谱柱分离该类化合物。