药物中溶出度检测方案(液相色谱仪)

Axcend 便携液相色谱 Focus LC 的止痛药溶出度测试 摘要 监测活性药物成分(API)的溶出度是药物研发、生产质量保证和控制的重要环节，这些测试结果影响药物发现、配方、剂量、控释、生物利用度、生产加工等多个方面。 美国Axcend新近研发的Focus LC便携式超高效液相色谱可以对API溶出度进行可重复分析。此次测试中，在含有200mL溶剂[97%水、3%乙腈(ACN)、0.1%三氟乙酸(TFA)]的烧杯中对Excedrin Extra Strength止痛药进行溶解(无需搅拌)，)，每12min采集一次样品，4.5min分离一次，平均保留时间为2.75min (RSD=0.05min)， 对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因这三种API进行了很好的分离。此外，在12小时的测试中， Focus LC只有0.51mL的溶剂消耗，能够显著降低溶剂消耗和废液处理的成本。 实验 仪器 结构紧凑且重量轻(<8kg)的Focus LC便携式超高效液相色谱非常适合在实验室或生产车间进行API溶出度测试，凭其狭小的底面积(23*32cm)可有效节省实验室的宝贵空间，同时方便支持手提移动，快速处理另一现场样品。此外， Focus LC作为一款纳升级进样毛细(150um内径，1.7-3.0um硅胶填料)超高效液相色谱，与传统HPLC相比溶剂消耗量仅为1/500，大大降低使用成本。 实验过程 将Excedrin止痛药在无搅拌条件下溶解在装有200mL溶剂(97%水、3%ACN、0.1%TFA)的烧杯中，通过外部M50微型泵使溶剂以20pL/min的速度载入定量环并循环返回至烧杯。 运行Axcend软件的笔记本电脑通过无线操控Focus LC， 设置好样品采集时间(每12min一次)，及连续运行12小时的序列，共采集55组数据，如图1所示。 图1连续12小时采集55组数据重叠色谱图 由图1看出， Excedrin止痛药的三种API：对乙酰氨基酚(250mg)，阿司匹林(250mg)，咖啡因(65mg)在4.5min分离效果良好。此外，通过绘制实验过程中的咖啡因峰面积，得出Excedrin止痛药的溶出曲线如图2所示。 图2根据图1绘出咖啡因峰面积随时间变化的溶出曲线 实验条件 流速 2uL/min 梯度 5%-95% B， 0-5min 平衡时间 0.5min 流动相 A(水：ACN=97：3)， B(水：ACN=3：97) 色谱柱 10cmx150um， 1.7um C18柱 注入体积 40nL 检测器 UV(255nm) 洗脱顺序 对乙酰氨基酚-咖啡因-阿司匹林 结果讨论 Focus LC便携式超高效液相色谱通过对Excedrin止痛药API溶出度的连续12小时测试，在200mL溶剂环境下获取55次有效分离，期间仅消耗0.51mL溶剂，显著降低了使用HPLC测试药物API溶出度的操作成本。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com、 美国Axcend新近研发的Focus LC便携式超高效液相色谱可以对API溶出度进行可重复分析。此次测试中，在含有200mL溶剂[97%水、3%乙腈(ACN)、0.1%三氟乙酸(TFA)]的烧杯中对Excedrin Extra Strength止痛药进行溶解(无需搅拌)，每12min采集一次样品，4.5min分离一次，平均保留时间为2.75min (RSD=0.05 min)，对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因这三种API进行了很好的分离。此外，在12小时的测试中，Focus LC只有0.51mL的溶剂消耗，能够显著降低溶剂消耗和废液处理的成本。