原位催化中表面形态检测方案(立体显微镜)

Authors：Application Development Dept. Manabu Shirai， Takeshi Sato， Hiroaki MatsumotoElectron Microscope Systems Design 1st Dept. Shunichi Watanabe 日立扫描透射电镜HF3300在原位催化中的应用 近年来，在催化领域中，真实的催化反应过程成为广大学者的研究热点。原位扫描透射电镜能够实现实时观察样品的反应过程，监测样品的变化。其中日立的冷场300KV的HF3300型扫描透射电镜配备了独特的真空系统(差分泵)。气体可以直接通入样品室与样品进行反应，到达样品表面的压力最高能够达到10Pa；配备的新型冷场枪更加稳定，亮度更强，发射电流更加稳定；宽真空范围二次电子探头的加入，能够实现同时观察样品的明场，暗场及二次电子像，从而实现对催化反应过程全方位的了解。 关键词：日立扫描透射电镜，原位，催化反应 Hitachi HF3300 HF3300 原位催化实验的实例 配备多气路系统的HF3300 对铂碳催化剂进行原位气氛加热燃烧实验 。图.1铂碳催化剂在氧气气氛下加热到200℃的扫描和环形暗场图片 图.1铂碳催化剂在氧气气氛下加热到200℃的SEM和ADF-STEM的图片。从表面二次电子图像和环形暗场图片可以看出，样品在200℃下通入氧气5分钟后，Pt催化剂颗粒均匀的分散在碳载体的表面上。随着处理时间进一步延长，Pt催化剂颗粒逐渐将光滑的碳表面烧蚀出孔洞并且嵌入到孔洞当中，烧蚀出孔洞直径也会随着时间进一步增大，最终在碳表面形成大小不一的孔洞。 图.2通气前后铂碳催化剂的扫描和环形暗场图片(气氛：氢气，氧气) 图.2通入氢气和氧气前后铂碳催化剂的扫描和环形暗场图片，从表面二次电子图像和环形暗场图片可以看出，在氢气气氛下铂颗粒和碳载体并没有发生大的改变。与之相比，在氧气气氛下，铂颗粒和碳载体发生了很大的改变，铂在碳载体表面烧蚀出了很多孔洞。碳载体表面孔洞的形成说明铂颗殊烧蚀了碳表面并嵌入到了载体内部。 扫描透射电镜，原位催化，