岛津X射线衍射仪可以简单快速完成三元铜催化剂的物相的鉴定工作,并可利用Rietveld精修对三元铜中各物相含量进行精确定量。
SSL-CA20-080Excellence in Science Excellence in ScienceXRD-029 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD. -Analytical Applications CenterEmail: sshzyan@shimadzu.com.cn Tel:86(21)34193996http://www.shimadzu.com.cn 三元铜催化剂 XRD 表征 XRD-029 摘要:甲基氯硅烷直接合成中,三元铜催化剂 (Cu、CuzO及 CuO) 因其高催化活性等优点获得了广泛使用,其组成比例与催化性能密切相关。本文使用岛津 XRD-7000测试了铜粉部分氧化法生产的三元铜催化剂,对得到的谱图进行了 Rietveld 精修,拟合结果良好, Rw,为3.8%,通过精修给出了三元铜中各物相的含量。这些结果对于三元铜催化剂的生产研发和质量控制有着重要意义。 关键词:铜基催化剂物相定量 XRD 甲基氯硅烷是合成素有“工业维生素”之称的有机硅产品最重要的单体材料,其中,二二甲基二氯硅烷[(CH3)2SiCl2, M2] 的需求量最大,约占有机硅行业单体产量的90%。大部分有机硅聚合物是以M2单体为原料所制聚的二甲基硅氧烷作为初级聚合物,再引入其他基团制得。 甲基氯硅烷生产主要采用直接合成法 (Rochow法),,即利用一定粒度的硅粉与气态的氯甲烷接触,并利用催化剂在一定温度下进行反应催化,以得到甲基氯硅烷的目标产物。但 Rochow 法会伴随多种副反应,其反应产物组分比较复杂,因此催化剂在甲基氯硅烷合成反应中占有重要地位,不仅可以加快反应速 实验部分 1.1仪器 度、防止氯甲烷分解,而且可以通过不同催化剂的选择实现定向催化反应,提高目标产物的选择性和产率。 目前国内外应用最广泛的 Rochow 催化剂以三元铜催化剂 (Cu、Cu,O、CuO) 为主。 研究发现,,三元铜催化剂中 Cu、Cu,O及 Cuo三者间的协同作用是其优异催化性能的根本,因此保证铜粉的氧化程度是工艺中的操作难点,必须控制三元铜的合理组分才能保证催化性能。故而如何对三元铜中的组分进行精确表征亦尤为必要。 本文以某三元铜催化剂样品为例,利用岛津X射线衍射仪(XRD-7000)进行了测试,并利用 Rietveld精修对三元铜中各物相含量进行了精确定量。 1.2分析条件 表1测试参数 仪器:XRD-7000 发散狭缝:1° 激发源: CuKa,入=0.15406 nm 防散射狭缝:1° 单色化:石墨单色器 接收狭缝:0.3mm 管压/管流: 40kV /40 mA 步长/时间:0.02°/1.5s 扫描模式:步进扫描0/20 (Step-scan) 角度范围:25-110° 样品处理 样品无需前处理,取适量放置于铝制样品池,用玻璃板轻轻压平。 结果与讨论 3.1测试谱图 图1为该三元铜催化剂样品实测衍射谱图,衍射峰峰形尖锐,表明结晶良好。 2Theta(deg) 图1 三元铜催化剂样品衍射谱图 3.2物相定性分析 对照 ICDD-PDF卡片库进行检索匹配,对样品衍射谱图进行物相鉴定,结果如图2所示。 图2 三元铜催化剂样品物相鉴定结果 物相鉴定结果显示,该样品由 Cu,O、CuO和Cu等3种物相组成。 3.3物相定量分析 使用 MAUD 软件对上述数据进行 Rietveld 精修,依次调整标度因子、背景函数、晶格常数、峰形参数、原子坐标、温度因子等参数,使得计算谱与实测谱基本重合。图3给出了该三元铜催化剂样品的全谱拟合结果。可以看出,误差线较为平直,整体拟合较好(Rw=3.8%) 图3三三元铜催化剂样品 Rietveld 精修结果 精修完成后,由MAUD 软件直接读出各物相含量,结果见表 2。 表2三三元铜催化剂样品各物相含量 Cu CuO Cuz0 合计 三元铜催化剂样品 6.61% 25.28% 68.11% 100% 结论 本文使用岛津 XRD-7000 测试了铜粉部分氧化法生产的三元铜催化剂,进行了物相解析,样品中含有三种Cu 的化合物,对得到的谱图进行了 Rietveld 精修,拟合结果良好, Rw,为3.8%,通过精修给出了三元铜中各物相的含量。这些结果对于三元铜催化剂的生产研发和质量控制有着重要意义。 岛津应用云 本文使用岛津XRD-7000测试了铜粉部分氧化法生产的三元铜催化剂,进行了物相解析,样品中含有三种Cu的化合物,对得到的谱图进行了Rietveld精修,拟合结果良好,Rwp为3.8%,通过精修给出了三元铜中各物相的含量。这些结果对于三元铜催化剂的生产研发和质量控制有着重要意义。
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