小麦、糙米中脂肪酸检测方案(自动电位滴定)

T-295-201712 海能仪器：电位滴定法检测小麦、糙米的脂肪酸含量 1前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦麦宜存指标。 本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 T960电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。 2实验部分 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪， Hamilton pH复合电极， 10mL滴定管单元 2.2试剂 氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L)，无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 (1)称取约80g糙米(或小麦)，用粉碎机粉碎，放凉备用。 (2)精确称取试样约 10.0g于具塞磨口锥形瓶中，用50mL移液管准确称取 50mL 无水乙醇(测小麦时取 50mL95%的乙醇)，摇匀，并继续摇晃 10min (小麦需摇 40min)。 (3)静置 1min~2min ， 用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液 25mL以上。 (4)精确吸取25mL过滤液，再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用 25mL无水乙醇(或95%的乙醇)代替样品溶液。 3.2仪器参数 滴定模式：终点滴定 滴定显示单位：pH 电极平衡时间：5s 搅拌速度：5 电极平衡电位：1mv 预搅拌时间：10s 慢滴体积：0.02mL 预滴定添加体积：0.5mL 快滴体积：0.3mL 预滴定后搅拌时间： 10s 结束体积：10mL 终点值pH：8.1 延时：10s 预控pH值：7.2 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)糙米脂肪酸 空白体积：0.221 编号 含水量(%) 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量 (mg/100g) 平均值 (mg/100g) 1# 13.3 10.00 2.221 26.48 26.28 2.192 26.09 2# 13.5 1.500 16.97 17.11 1.520 17.24 3# 14.0 0.880 8.80 9.07 0.920 9.33 空白体积：0.254mL。 编号 含水量(%) 取样量(g) 滴定体积 (mL) 含量 (mg/100g) 平均值 (mg/100g) 20591 13.2 10.00 2.752 32.43 32.24 2.722 32.05 (2)小麦脂肪酸 空白体体：0.18mL。 编号 含水量(%) 取样量 (g) 滴定体积(mL) 含量 mg/100g) 平均值(mg/100g) 10288 11.6 10 7.174 90.81 90.88 7.091 89.73 7.274 92.11 计算公式： 式中： Ak 试样脂肪酸值(以KOH计)，单位为毫克每百克(mg/100g)； V --滴定 25mL 试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --试样的称样量，单位为克(g)； 11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数，即56.1~2*100。 w --试样水分，既100g试样中含水的质量，单位为克(g)。 4.2滴定图谱 (1)糙米 (2)小麦 4.3结仑 本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 29405-2012粮油检验谷物及制品脂肪酸值测定仪器法[S]. 注意事项 1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。 2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。 3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。 11 前言粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。2 实验部分2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元 2.2 试剂氢氧化钾乙醇溶液（0.01mol/L），无水乙醇