豆粕中粗纤维含量检测方案(纤维测定仪)

F-021-202004 纤维测定仪测定豆粕中的粗纤维含量 1前言 豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品。作为一种高蛋白质，豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料，还可以用于制作糕点食品，健康食品以及化妆品和抗菌素原料。F800纤维测定仪测定豆粕中粗纤维的原理：在酸消煮作用下，试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱消煮，除去蛋白质及脂肪酸，残渣称重，灰化除去不溶酸碱的杂质再称重，两者差值称为粗纤维。本文参照《GB/T 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定》测定豆粕中的粗纤维。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800纤维测定仪 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸溶液：c(H2SO4)=0.13mol/L；氢氧化钾溶液：c(KOH)=0.31mol/L；乙醇；石油醚；消泡剂：正辛醇。 滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰化1h，放入埚内)。 3实验方法 3.1样品制备 精确称取样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚内。 3.2酸消煮 消煮管内添加 150mL硫酸溶液，微沸状态下消煮 30min ， 抽滤并洗涤数次至中性。 3.3碱消煮 消煮管内添加 150mL氢氧化钾溶液，微沸状态下消煮30min ， 抽滤并洗涤数次至中性。 3.4洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min ， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.5干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少4h， 冷却称重mi。 3.6灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化 2h，或者灰化至恒重，冷却称重为 m2。 4实验结果 其中，mz——灰化后甘埚、硅藻土及样品残渣重，g mi—烘干后甘埚、硅藻土及样品残渣重，g m—试样质量，g 编号 m(g) mi(g) m2(g) 粗纤维含量(%) 平均值(%) 豆粕 1.0108 34.1946 34.1453 4.88 4.73 1.0612 33.6294 33.5794 4.71 1.0076 33.7223 33.6760 4.60 从数据可以看出F800 纤维测定仪测的豆粕中的粗纤维平均值为4.73%。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定[S]. ) 注意事项 1.使用埚前，需检查埚是否干净、砂芯无破损，埚表面不能有黑色残渣附着。实验前硅藻土和埚要在马弗炉灰化1小时。 2.调节加热功率至最大，使样品尽快沸腾。全部样品管沸腾后开始计时，微沸状态消煮 30min。加热时间推荐设置45-50min。消煮时保持微沸，勿剧烈沸腾，避免出现样品挂壁情况。如果样品挂壁，可在消煮15min 后，用少量蒸馏水冲洗。实验过程中，如果出现较多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮完成后排废，然后用 100-150ml热水洗涤3-5次，至试纸检测呈中性。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。 3.若样品中脂肪含量=10%，可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中，出现较多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。 -- -- 1 前言豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品。作为一种高蛋白质，豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料，还可以用于制作糕点食品，健康食品以及化妆品和抗菌素原料。F800纤维测定仪测定豆粕中粗纤维的原理：在酸消煮作用下，试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱消煮，除去蛋白质及脂肪酸，残渣称重，灰化除去不溶酸碱的杂质再称重，两者差值称为粗纤维。本文参照《GB/T 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定》测定豆粕中的粗纤维。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸溶液：c(H2SO4)=0.13mol/L；氢氧化钾溶液：c(KOH)=0.31mol/L；乙醇；石油醚；消泡剂：正辛醇。滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。