食醋中还原糖检测方案(自动电位滴定)

T-298-201712 海能仪器：电位滴定法检测食醋中的还原糖 1前言 食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。食醋的口感要求酸甜适口，而糖分产生的甜味能使醋味柔和。因此，食醋中含糖量的多少直接影响口感的好坏。本文参考了中华人民共和国国家标准《GB/T5009.7-2016食品中还原糖的测定》中的直接滴定法，用电位滴定仪来进行测定，操作步骤简单、快速。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪 Hamilton 高温铂复合电极， 10mL滴定管单元， 电陶炉 2.2试剂 碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，乙酸锌，亚铁氰化钾，葡萄糖标准溶液(相关配制见附录) 3实验方法 3.1S实验步骤 (1)样品处理 吸取 5mL食醋试样液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，备用 (2)碱性酒石酸铜溶液的标定 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL， 再加入葡萄糖标准溶液9mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在 2min 中内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录消耗葡萄糖的总体积。 (3))试样溶液预测 吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL于滴定杯中，加水10mL，再加入2mL试样稀释液，将电陶炉设为内环火500℃， 控制在 2min 内加热至沸，选择"动态滴定"模式，保持微沸滴定至终点，记录样液消耗滴定液液体体。 (4)试样溶液测定 吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL 与滴定杯中，加水10mL，再加入2mL试样稀释液，置于滴定杯中，从滴定管中添加比预测体积少1mL的葡萄糖标准溶液，将电陶炉设为内环火500℃，控制在 2min 内加热至沸，保持微沸滴定至终点，记录录液消耗滴定液的体积。 3.2参数设置 滴定模式： 等量滴定 搅拌速度： 1 电极平衡时间： 2s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1.5mv 电位突跃量： 200 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 2.7mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 6s 4结果与讨论 4.1S实验结果 编号 样品滴定体积V(mL) 标定质量A (mg) 还原糖含量X (g/100mL) 平均含量 (g/100mL) 1 3.342 11.200 2.845 2.83 2 3.346 2.835 3 3.361 2.798 计算公式 式中： X --试样中还原糖的含量，单位为克每百毫升(g/100mL)； A --10mL 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙溶液各半)相当于葡萄糖的溶液，单位为毫克(mg)； V --测定试样消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； C --葡萄糖标准溶液的浓度，单位是克每毫升(mg/mL)； 4.2谱图 4.3结论 国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。用电位滴定仪检测食醋中还原糖的含量，重复性良好，满足国标的要求，操作简单，结果准确。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的唐定[S]. ) ( [2]赵祥梅，卢任远.食醋还原糖测定方法之探讨[J].中国卫生检验杂志，2012，22(12)：3039-3040. ) 附录 (1)碱性酒石酸铜甲液：称取无水硫酸铜15g和亚甲蓝0.05g，溶于水中，并稀释至1000mL； (2)碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g，溶解于水中，再加入亚铁氰化钾4g，完全溶解后，用水定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中； (3)乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL； (3)葡萄糖标准溶液(2.50mg/mL) ：准确称取经过103℃~105℃烘箱中干燥2h 后的葡萄糖2.5g，加水溶解后加入盐酸溶液5mL，并用水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于2.5mg葡萄糖。 注意事项 1、严格控制滴定的操作条件，滴定溶液所用的煮沸时间，滴定速度都应尽量保持一致。滴定时，试样稀释液和预先加入的葡萄糖溶液共沸后，最后滴定葡萄糖标准溶液的消耗量必须控制在 0.5~1mL之内，以减少测定误差。 2、整个滴定过程必须在沸腾条件下进行，同时选择最小搅拌速度。一是为了加快糖与铜离子的反应，二是防止空气进入，尽量避免氧化亚铜因被空气氧化而增加耗糖量，引入误差。沸腾后开始滴定时，建议将加热功率改小一点保持微沸，避免溶液蒸发过快。 -- 1 前言1 前言食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。食醋的口感要求酸甜适口，而糖分产生的甜味能使醋味柔和。 因此，食醋中含糖量的多少直接影响口感的好坏。本文参考了中华人民共和国国家标准《GB/T5009.7-2016食品中还原糖的测定》中的直接滴定法，用电位滴定仪来进行测定，操作步骤简单、快速。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪Hamilton高温铂复合电极，10mL滴定管单元，电陶炉2.2 试剂碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，乙酸锌，亚铁氰化钾，葡萄糖标准溶液（相关配制见附录）