龟苓膏中铅检测方案(微波消解仪)

IGASMWD-T-007-2017-01 海能仪器：微波消解-原子吸收分光光度法测定龟苓膏中的铅 i前言 龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的，由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说，龟苓膏更是治疗皮肤干燥，痘痘，口腔溃疡的一个最好的选择。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品图片 3.2预消解 精确称取样品1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在赶酸器上150℃预消解 15min。 3.3微波消解 预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加2mL过氧化氢，静置10min左右，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 190 350 13 15 消解后溶液状态 3.4赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.5配制标夜 3.5.1铅标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.5.2铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混习。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0pg/L、5.00ug/L、10.0pg/L、20.0ug/L、30.0ug/L 和 40.0ug/L。 3.6升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 90 5 10 大 灰化1 120 5 10 × 大 灰化2 500 5 5 × 大 原子化 1700 0 5 √ 小 清除 1800 0 2 大 3.7标准曲线 波长 283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 曲线方程：[A]=Ki[C]+KoKi1=0.0043，Ko=0.0150 线性相关系数：0.99876 4结果 样品名称 铅含量 ug/g 均值ug/g RSD% 龟苓膏 0.063 0.059 0.065 0.062 5.52 龟苓膏样品中铅含量为0.062ug/g， 测量结果的RSD=5.52%， 平行性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定 注意事项 样品中铅含量偏低时，可根据要求适当增加取样量。取样时将样品置于消解罐底部，防止挂壁。 -- -- 1前言龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的，由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说，龟苓膏更是治疗皮肤干燥，痘痘，口腔溃疡的一个最好的选择。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）