环境样品中消解方法检测方案(微波消解仪)

上海新仪微波化学科技有限公司应用方案 上海新仪：微波消解在环境样品分析中的应用 微波消解在环境样品分析方面应用很广，涉及到的环境样品包括土壤、固废、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境样品可以用来测As， Al， Ba， Be， Ca， Cd， Co， Cr， Cu， Fe， Hg， K， Li， Mg， Mn， Na， Ni， Pb， Sb， Si， Sn， Sr， Se， Ti， Tl， V， Zn，Zr 和稀土等金属元素，总磷、总氮、无机硫等非金属元素和废水中的 COD 值等。微波消解环境样品用的较多的试剂是 HNO，/HF， HNO，/HCL/HF， HNO，/HCL/HF/H，0，和 HNO，/HF/H0等混酸体系，环境样品消解过程中一般不会产生大量气体，为保证快速溶解，，一般可采用相对较高温度。 微波消解测定环境水样的 COD、总磷、总氮、重金属 1，，微波消解法测定废水中 COD 实验装置：MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：重铬酸钾溶液(0.25N)；试亚铁灵指示溶液；硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N；硫酸银一硫酸催化剂 实验方法：用移液管吸取10.00毫升水样(或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升硫酸银银硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器按设置程序完成整个消解过程。 以40罐为例 消解程序：步骤 (N) 温度(T) 时间(t) 功率(w) 165 20 1600 消解后的滴定： 消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 计算 COD (mg/L)=[(V0-V1)·C·8]X1000/V2 式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵的量(ml) V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(ml) V2――水样体积(ml)V2=10.00ml C——-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) 8——氧(1/2)摩尔质量(g/mol) 2，微波消解紫外吸光光度法测定水中总氮 实验装置： MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：4%碱性过硫酸钾溶液、盐酸(1+9)、总氮有证标准溶液，实验用水均为无氨水。实验步骤：在微波消解罐中加入10ml水样，并加入5ml的碱性过硫酸钾溶液，密封消解罐，设定消解温度120℃，消解时间10分钟，待其冷却至室温后，把消解罐中的样品转移至25ml比色管中，并加入1ml的盐酸(1+9)，加水定容至 25ml，充分混匀。用无氨水作参比，在220nm、275nm 的波长处进行吸光度测定，根 据国标紫外法计算结果。结果优于常规高压灭菌法。 3，微波消解法快速测定水中总磷 实验装置： MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：过硫酸钾溶液(5%质量分数)；磷标准使用液 2.00mg/ml；抗坏血酸 10%(质量分数)。 实验步骤：准确吸取 25.00毫升样品加入消解罐，加入过硫酸钾溶液4.0毫升，摇匀，盖好罐盖，拧紧。放入微波消解仪内，设置程序160度，10分钟即可。程序结束后，冷却至室温，加入1毫升抗坏血酸溶液。摇匀，30秒后，加2毫升钼酸铵溶液，加水至刻度，摇匀。15分钟后，在分光光度计上，以3cm比色皿在700nm波长进行测定，并由标准曲线上查得水样中总磷量，求出样品中磷含量。 4，微波消解法快速测定水中重金属 实验装置： MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；去离子水 实验步骤：准确吸取 25.00毫升样品加入消解罐，加入浓硝酸3-5毫升，摇匀，盖好罐盖，拧紧。放入微波消解仪内，设置程序160度，20分钟即即。程序结束后，冷却至室温。上机测试即可。 二，微波消解法测定空气滤膜中重金属应用 测定空气污染物中重金属，需要消解滤膜样品 实验装置：MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：：硝酸；氢氟酸；过氧化氢；去离子水 实验步骤： 称样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间 (min) 0.1-0.2克 6mlHNO3 1mlH2O2 1ml HF 1 150 1600 10 2 180 1600 5 3 210 1600 20 滤膜种类较多，1ml HF 可选择性加入。 三，微波消解法测定土壤和沉积物中重金属应用 随着“土十条”的出台，土壤污染防治工作将正式拉开帷幕。“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法，传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，加热均匀，省时，环保的优点，已经越来越多的应用到土壤样品前处理中。 实验仪器： Master系列微波消解仪； 实验试剂：浓硝酸；浓盐酸；氢氟酸；蒸馏水 实验部分 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)w 设定时间(min) 0.2克 6ml HNO2mlHCL2mlHF 1 150 1600 15 2 180 1800 5 3 210 1800 25 注意事项： 1.样品称取量一般 0.20g左右。 2.视检测项目的要求，土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。如测汞可不加氢氟酸，赶酸至酸气消失即可 3.按土壤样品中含硅物质的量的不同，氢氟酸(HF)的加入量可增加至3mL. 4.按土壤样品中含有机物质的量的不同，，可选择不加盐酸。 5.对于某些土壤样品在185℃或200℃下下消解15分钟也可获得满意的效果。 6.土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅灰白色沉淀，属正常现象。 7.测铅，铬等元素要加热赶酸至消解液近干。 四，微波消解法测定固废及渗出液中重金属应用 1，微波消解法测定固废中重金属前处理方案 实验装置： MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；氢氟酸；去离子水 实验步骤： 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.2克 6ml HNO32mlHCL2mlHF 1 130 1300 10 2 150 1600 5 3 180 1600 15 注：消解赶酸后，转移至50毫升容量瓶中，加入5毫升氯化铵溶液，实验用水定容，待测。 2，微波消解法测定固废渗出液中重金属前处理方案 实验装置： MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；过硫酸铵；去离子水 实验步骤： 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 5-10毫升 1ml HNO3+1ml 1 130 1300 10 2 170 1600 10 五，微波消解煤飞灰应用方案 实验装置： MASTER 系列微波消解仪 实验试剂：硝酸；氢氟酸；去离子水 实验步骤： 样品量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.2克 6ml HNO3 4ml HF 1 130 1400 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 六，新仪微波消解仪做环境样品优势： 1、、高强度合金罐架转子，让消解罐承受更高压力，消解难溶样品。 2、安全泻压片 Safety Bolt 专利装置，保证做样过程不泄漏，测试结果准确度好。 3、消解转子按同一方向连续旋转 Uni-Turn 技术，增加均匀性和可靠性。 4、不包含防爆膜，弹性压片等耗材，无形中也减少了使用成本。 5、铂电阻测温和压电晶体测压，仪器的稳定性好。 参考标准： HJ 803-2016 土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质...土壤和 HJ680-2013沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法 HJ787-2016发布固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 752-2015 固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 749-2015固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 微波消解在环境样品分析方面应用很广，涉及到的环境样品包括土壤、固废、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境样品可以用来测As,Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Hg,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Sb,Si,Sn,Sr,Se,Ti,Tl,V,Zn,Zr和稀土等金属元素，总磷、总氮、无机硫等非金属元素和废水中的COD值等。微波消解环境样品用的较多的试剂是HNO3/HF,HNO3/HCL/HF,HNO3/HCL/HF/H2O2和HNO3/HF/H2O2等混酸体系，环境样品消解过程中一般不会产生大量气体，为保证快速溶解，一般可采用相对较高温度。