土壤、地矿中重金属检测方案(微波消解仪)

上海新仪微波化学科技有限公司应用方案 微波消解前处理在土壤、地矿、沉积物等样品重金属监测的应用 土壤篇 随着“土十条”的出台，土壤污染防治工作将正式拉开帷幕。“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法，传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，密闭性好，加热均匀，节约试剂、省时、环保的优点，，已经越来越多的应用到土壤样品前处理中。 参考标准： HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质... HJ787-2016发布废固体铅物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ752-2015固体废物铜镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ 749-2015固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ 680-2013土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法 1、土壤样品的制备 土壤经过风干、粗磨、细磨，用于细磨的样品再用四分法分成两份，研磨到全部过孔径100目筛，用于土壤元素全量分析。 2、微波消解前处理土壤样品重金属检测应用方案 实验仪器： Master 系列微波消解仪； 实验试剂：浓硝酸；浓盐酸；氢氟酸；蒸馏水 实验部分： 准确称取经风干，粉碎过筛(100目)的土壤样品0.2g(精确值 0.0001g)于处理好的微波消解罐中，滴加少量水湿润样品，加入逆王水(硝酸：盐酸=3：1)8mL， 再加入2mL 氢氟酸，组装消解罐，放入微波消解仪按下列程序进行消解。 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)w 设定时间(min) 1 150 1400 15 2 180 1600 15 3 210 1600 30 待冷却至60度，压力归零后取出消解罐，打开并在其中加入1-2mL 高氯酸于加热板上继续加热至近干，定容待测。 3、微波消解前处理土壤样品注意事项： 1.样品称取量一般 0.10-0.20g. 2.视检测项目的要求，土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。如测汞可不加氢氟酸，赶酸至酸气消失即可 3.按土壤样品中含硅物质的量的不同，氢氟酸(HF)的加入量为1至3mL。 4.按土壤样品中含有机物质的量的不同，可选择不加盐酸。 5. 对于某些土壤、沉积物样品在180℃或200℃下下消解15分钟也可获得满意的效果。 6.土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅灰白色沉淀，属正常现象。 7.为消除氢氟酸对仪器的干扰，需加入1-2毫升高氯酸加热赶酸至消解液夜干。 4、微波消解前处理土壤样品重金属检测应用实例 1)微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉 实验容器的前处理： 实验使用的各种容器均先用硝酸溶液(1+4)浸泡24h后，用去离子水冲洗，晾干备用。 实验仪器： Master 系列微波消解仪；原子吸收分光光度计(赛默飞世尔科技公司 ICE3500)实验试剂：硝酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯)，盐酸(优级纯) 样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分取样约100g，缩分后的土壤样品经自然风干后，除去土壤样品中石子和动植物残体异物，用木棒研压，通过孔径2 mm 尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀，用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.15mm(100目)尼龙筛，混匀后备用。 样品处理：准确称取0.2000g(精确至0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6ml硝酸， 2 ml 氢氟酸和 2ml盐酸。然后按表1微波消解程序消解。消解液于170℃电热板上赶酸至近干，溶液转移至25ml容量瓶中，冷却至室温后用硝酸(2%)定容，摇匀，分别测定铅和镉。 表1 微波消解程序 仪器工作条件：铅、镉测量读数以峰高计，温度控制采用光控方式，氛灯扣背景，进样量10uL，检测时用2.0 g/L磷酸二氢铵作基体改进剂，进样量3uL，添加方法：湿加。石墨炉升温程序及仪器测量条件见表2。 表2 仪器测量条件及升温程序 结果与讨论 方法的线性范围和检出限 标准曲线用连续3次测定的均值计算，铅浓度在5.0~40.0ug/L范围内呈良好线性关系，回归方程为y=0.00851x+0.0173，相关系数r =0.9996；镉浓度在0.50~4.0pg/L范围内呈良好线性关系，回归方程为y=0. 10551x+0.0069，相关系数r=0.9991。 用标准曲线中非零的最低标准浓度来计算方法的检出限，本方法中铅标准液准低浓度为5.0 ng/L，镉标准液最低浓度为0.500ug/L，取样量为0.2000g，试样微波消解后定容体积为25mL，计算出铅的定量限为0.600 mg/kg，检出限为0.200mg/kg；镉的定量限为0.060mg/k g，检出限为0.020mg/kg。 方法的回收率和精密度用本方法微波消解和仪器检测条件，对土壤样品进行铅和镉高、中、低3个浓度的加标回收试验，平行测定6次，铅加标回收率为91.2%6~102.1%6.相对标准偏差为3.8%~5.1%；镉加标回收率为90.1%~101.1%，相对标准偏搓为3.5%~5.4%；见表3.同时用本方法对土壤标准物质GBW07405(GSS-5)和GBW07408(GSS-8)进行检测，测定值均在标样的不确定度范围内，见表4。 表3 元素 本底值 加标量 加标样品测定结果 回收率 相对标准偏差 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (%) (%) 铅 16.3 5.0 20.9 91.9 4.9 10.0 25.3 91.2 5.1 20.0 36.5 102.1 3.8 镉 0.217 0.05 0.264 94.0 5.4 0.10 0.227 90.1 4.6 0.20 0.418 101.1 3.5 表4 土壤国家标准物质的测定结果 讨论 按照国标(GB/T17141-1997)方法的规定，铅、镉测定取样量为0.1~0.3g，本实验室多次实验表明土壤中的铅、镉取样量为0.2000g时，不但有利于样品消解，且具有代表性。随机取6个样品各平行测定6次，相对标准偏差均小于6.5%。按安批样品取10%~20%做平行测定，对处于临界状态的结果进行再次测量，相对标准偏差小于6.4%，与文献报道的批间相对标准偏差均小于8%基本吻合。 国标 (GB/T17141-1997) 方法规定消解液采用HCL、HN0，、HF、HCLO系列，但该法消解时间冗长，酸用量大，空白值高，对检测人员和环境均有较大的危害。微波消解技术是目前理想并且成熟的样品消解方法。为避免使用HCLO的危险性，本方法采用HNO，、HF、HCL系列，消解程序见表1。按照此消解程序消解的样品消化液呈无色，没有明显沉淀物存在，符合样品测定要求。经仪器测定，平行样品和标准样品结果准确稳定。 通过使用2.0g/L磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，可以提高灰化温度，降低原子化时的背景。铅的测定中，当设定灰化温度为1000℃、原子化温度为1800℃时，灵敏度较高，峰形好，对称，采用峰高或峰面积计算，标准曲线的r值都很好，但采用峰高计算，灵敏度更高。镉的测定中，当设定灰化温度为800℃、原子化温度为2000℃时，灵敏度较高，峰形较好，稍有拖尾，采用峰面积计算比峰高计算标准曲线的r值更好。因此铅采用峰高计算，镉采用峰面积计算。在检测过程中基体改进剂选择湿加3uL，效果良好。 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉，应用HNO3、HF、HCL三酸微波消解的前处理方法，密闭性好，通过选择最佳测定条件，可提高方法的灵敏度、精密度和准确性。该方法简便、快速，基体干扰少，结果准确，适用于土壤中铅、镉含量的测定。 2)微波消解ICP-MS法同时测定土壤、沉积物中十二种重金属元素 微波消解ICP-MS同时测定土壤中中Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Pb12 种重金属元素的方法。结果表明：该方法中12种金属元素的线性相关性均在0.9990以上，检出限低，精密度和准确度良好，加标回收率较高，经实际土样测定，土壤标准样品的测定值与标准值吻合可以满足土壤监测要求。且方法具有准确快速的特点，可以实现一次进样，同时分析12种元素的优点，大大提高了分析效率，整个微波消解过程用酸量较少，对人的影响较小。实验仪器： Master-40微波消解仪； X Series Ⅱ等离子体质谱仪 实验试剂：17种ICP-MS混合离子标准溶液(AccuStandard)；硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯) 样品处理 土壤和底泥采样后去除石子、动植物残体等异物，自然风干，玛瑙研钵研磨，过粒径0.150mm尼龙筛。 微波消解 精确称取0.1000~0.J.11500g样品于消解罐中，加少量超纯水使样品湿润，分别加入6mL硝酸、2mL氢氟酸、1mL 双氧水，轻微振摇后加盖15 min内升至150℃，再在15min内升至200℃，保持30 min。消解结束冷却后，开盖，将消解罐直接放在通风橱内的电热板上，约150℃左右蒸至近干，加入3~ 5mL 1%硝酸于电热板上温热溶解残渣约10 ~15 min，取下冷却，用1%硝酸定容至50mL， 静置过夜，澄清后取上清 液，备测。同时制备2个以上空白溶液。 仪器主要工作参数 以浓度为1.00D1ug/L， 含Li、Be、Co、In、U等元素的调谐液按仪器操作要求将仪器调节至最佳状态，使ICPS计数：Lii>6 000， Be > 2 000， Co>15000，In >40 000， U> 80000。仪器的主要工作参数：射频功率1200W， 辅助气流速0.7L/min，冷却气流速13.0L/min， 镍采样锥截取锥，雾化器压力1.8 bar， 载气流速0.9L/min，采样深度150 mm，数据采集模式为主跳峰。 3)微波消解-――一原子荧光光度法测定土壤中的汞 采用微波消解———原子荧光光度法对土壤中的汞含量进行测定。结果由于利用微波消解技术，有效的防止了汞元素的挥发，从而提高了对土壤中的汞准确测定。对土壤中汞测定采用微波消解――—原子荧光光度法是简便、快速、灵敏的。 实验仪器：r：Master-40微波消解仪； AFS —2201 型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)，特制汞空心阴极灯； 实验试剂：硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)； 微波消解程序： 微波消解程序 步骤温度(℃)时间(min)13010215005318015 原子荧光仪器参数的选择： 光电倍增管负高压：300V； 灯电流：：10mA 载气流量：300ml/min 屏蔽气流量： 700ml/ min 酸度对荧光强度的影响 采用盐酸作为汞的酸介质，结果表明在8%~15%的盐酸浓度范围内荧光强度基本恒定。本试验选择10%盐酸作介质。 硼氢化钾浓度对测定结果的影响 试验表明，当硼氢化钾浓度在5~15g/L 范围内变化对， 荧光强度基本恒定。当硼氢化钾的浓度再高时因反应产生的氢气过多使荧光强度下降，所以选择了浓度为10g/L 的硼氢化钾。 共存元素的影响 选择了铁、铝铋、铜、砷、铅、硒等元素为共存离子。将汞标准溶液的荧光值与加入各种干扰离子测定的荧光值进行比较，结果表明铁在200ug/ml；铜，砷在25ug/ml 时不干扰测定。铝、铋、铅、硒在10ug/ml时不干扰测定。 标准曲线与检出限吸取取标准使用液(0.. 1ug/ ml) 0. Oml 、0.J.113ml、0.25ml、0.50ml、1. 00ml、2..000ml 于25ml比色管中，加入2.55ml盐酸用纯水定容混匀，相应浓度为0.0、0.52、1.00、2.00、4.00、8.00ng/ml.。测定标准曲线，标准曲线的相关系数为0.9998。交替测定空白及标准溶液20次，按3倍标准偏差计算出方法的检出限为0.05ng/ml。 回收率测定按实验方法对样品平行测定10次，按实验方法对样品平行测定10次，求得相对标准偏差(RSD) 2.8%。在样品不同本底值时加入相同浓度的汞标准溶液，测定样品回收率。结果见表2。 表2回收率测定结果 本底值标液加入量测定值回收率 样品号本底值 标液加入量 测定值 回收率 (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (%) <0. 05 3 2.71 90.3 0. 13 3 3.)。22 103 3 0. 3 3. 11 95.1 4 0. 3 3.21 100.3 < 0. 05 3 2.93 97.7 0. 30 3 2.96 89.7 结论 微波消解一原子荧光光度法测定土壤中的汞，缩短了溶样时间，减少了污染而且操作简便，灵敏度高，测定结果比较满意。 4)微波消解/ICP-OES法测定土壤中的环境有效态金属元素 土壤一旦遭受污染，特别是重金属的污染，将很难得到消除，因此，对土壤的监测至关重要。随着AA、ICP-OES、ICP-MS等分析仪器的应用，样品的上机测定速度和精度得到很大的提高，但传统的土壤样品消解技术手续繁琐、耗时长、易交叉污染，消解过程还会产生有害气体影响环境，成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。微波消解技术所具有的快速、高效、用量少，背景值低等特点能很好地解决这一问题，已逐渐为广大分析工作者所青睐。 1.1 实验仪器 微波消解仪 MASTER系列(上海新仪微波化学科技有限公司)、IRIS 1000全谱直读型ICP-0ES(热电公司)、Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液(1.0mg·mL-1，国家标准物质研究中心)、HNO、土壤样品 1.2实验试剂 1)混合标准溶液：用美国 SPEX公司的金属标准储备溶液稀释而成，酸度为5%(V/V)的硝酸，浓度分别为1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16种(Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn) 2)优级纯的硝酸(65%)、盐酸(35%)、双氧水(30%) 3)3试剂用水为去离子水D土壤样品预处理：土壤样品品取后自然风干，用玛瑙研钵研磨，通过100目筛。 2)微波消解：准确称量0.500克样品，放入干净Teflon-TEM样品消解罐中，加入6mL硝酸、 3mL盐酸和0.25mL双氧水。以试验获得的最佳功率、时间和温度(见表1)进行消解。消解完毕后，水冷15分钟，打开消解罐，转移消解液于50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，上ICP-OES进行测定。整个消解过程只需45分钟。 表1微波消解条件步骤 温度(℃) 时间(min) 功率(W) 150 1500 2 180 1600 3)传统酸消解：以美国EPA3050B的消解方法为例，整个消解过程耗时近6小时。 4) ICP-AES的工作条件：高频功率1150W、载气压力25Psi、辅助气流量1.0L/min，双向等离子体观察方式(表2中带*的元素用垂直观察，其余元素为水平观察)。 5)各元素分析线波长和土壤中方法检出限MDL， 如下表2： 表2元素 波长 检出限 元素 波长 检出限 Ag 328.0 Mn* 257.6 0.1 Al* 308.2 Mo 204.5 0.3 As 193.7 231.6 0.2 Ba* 455.4 0.03 220.3 313.0 0.05 206.8 228.8 196.0 228.6 189.9 267.7 Sr* 407.7 0.06 324.7 V 292.4 0.1 Fe* 259.9 Zn 213.8 0.3 2. 结果与讨论 1)本文是以EPA3050B为基础，对大部分样品来说，此方法不是全溶解技术，但这是一个非常强的消解过程，可以溶解环境分析中需获得的元素。对于嵌入在硅酸盐结构中的元素，通常不能被此方法溶解，就像在环境中它们通常不移动一样。 2)精密度：取六份黄土平行样品，按照样品分析步骤进行微波消解和测定，其精密度RSD除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。 3)回收率：在黄土样品中加入一定量(和实际样品含量相当)的待测元素的标准溶液，按样品分析步骤进行微波消解和测定，其加标回收率在85.0-97.0%。 4)对照试验：取黄色红壤和黄土样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品， ICP-OES测定，结果表明，两种样品消解技术的相对误差RSD均在10%以内，数据基本吻合。 5)样品测定：我国土壤类型繁多，成土母质及成土过程差异很大。我们用此方法对黄红壤、黄色石灰岩、黄棕壤、栗钙土进行了测定，结果较好。 研究结果表明，用微波消解技术结合ICP-AES测定土壤中16种环境有效态金属元素，与传统酸解法处理样品相比，不但结果基本一致，而且微波消解更具有快速、高效、试剂用量少、不易沾污、减少了酸气对分析人员的伤害等优点，能满足环境分析的要求。 土壤前处理典型用户： 中国科学院生态环境研究中心 MASTER 40 中科院西北高原生物研究所 MASTER 40 广州市环境监测站 MASTER 16 河北省地球物理勘查院MASTER 40山东金禾环保检测MASTER 40北京市环境保护科技有限公司MASTER 40 地矿篇 地矿样品主要指岩石，矿物，沉积物等样品，自然界的岩石，矿物，种类繁多，组成各异，结构复杂，一些元素共存时的存在形态与它们单独存在时也不一样，所以地矿样品的分解要比其它样品困难一些。传统方法消解时间过长，酸气大，环境污染大，对操作人员健康危害也大，而且溶解也不彻底。微波消解快速、高效，溶解能力强的特点为这种改变提供了可能。 地矿样品中重金属检测的微波消解基本方案 1、 样品制备 样品处理有干燥、破碎、过筛、缩分、研磨及混合等多种方法，有时还采用淘洗、去泥、磁选或灰化等方法分选有用的粒级或矿种。消解样品的粒度需求因矿种的不同而不同，如硅酸盐要160-200目，黄铁矿只要100-120目，光栅光谱分析样品要求200目，如样品矿种不明，，一般要求160-200目。 2、典型消解应用方案 称取0.1g样品，精确至 0.0001g，于 70mL 消解罐中，加入6mL 浓 HC1、2mLHNO3、2mLHF，摇匀后盖紧消解罐，放入微波消解炉中，连接好压力传感管，关上消解炉门，设定温度为3档(180-200度)，启动微波加热10min。冷却后迅速加入15mL中=5%的 H3B03，再盖紧消解罐，放入消解炉中设定温度为1档(150度)，加热 5min，冷却后取出，将溶液移入 50mL 聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，按照仪器工作条件进行测定。 二、 地矿样品中重金属检测的应用实例 1、微波消解 ICP-OES、AAS法测定钒钛铁矿中的11种元素 本法中 ICP-OES 的回收率为90.5%-108.7%， AAS 的 RSD 为 0.63%-4.29%。 实验试剂：盐酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯)，硼酸(优级纯) 实验仪器：MDS-15微波消解仪， iCAP 7000 系列 ICP-OES 实验方案： 称取 0.1g 样品，精确至 0.0001g，于100mL消解罐中，加入10mL 浓 HCl、1mLHF，摇匀后盖紧消解罐，放入微波消解仪中，连接好温度，压力传感器，关好门，设定温度为3档(200度)，启动微波加热30min。消解结束冷至室温后，打开消解罐，加4%硼酸溶液6毫升和浓盐酸15毫升，移至500毫升容量瓶内，用去离子水稀至刻度，摇匀，溶液做多元素测定。 2、微波消解 ICP-OES 法测定花岗石中的4种有害元素 本法采用微波消解测定花岗石中的铅、镉、铬、砷4种有害元素，回收率为 93.4%-103.1%，RSD 为1.3%-3.6%。 实验试剂：硝酸(优尤纯)，氢氟酸(优级纯) 实验仪器： MASTER-40 微波消解仪 称取0.1g样品，精确至0.0001g，于100mL消解罐中，加4毫升硝酸和6毫升氢氟酸，摇匀后，盖好杯盖，关好门。设定温度为3阶段150度、180度、210度，消解时间约1小时。 消解方案： 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 4ml HNO36ml HF 1 150 1300 15 2 180 1600 15 3 210 1600 30 消解结束冷至室温，打开消解罐，转移至100毫升容量瓶中，用硝酸(1：99)定容，待测。 3、微波消解 ICP-OES 法测定锰矿石中的硅铝铁磷 锰矿石是钢铁工业和化学工业不可缺少的原料之一，其生产国和进口国在锰矿石的标准化方面都开展了大量的工作。用湿法测定锰矿，方法繁琐费时，本法采用微波消解 ICP-OES 法 测定锰矿石中的硅铝铁磷，回收率为89.4%-112.1%， RSD 为0.55%-3.35% 实验试剂：双氧水(分析纯)，盐酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯) 实验仪器： MASTER-100 微波消解仪 消解方法： 称取0.1g 样品，精确至 0.0001g，于30mL消解罐中，加入2mL浓HC1、0.2mLH2O2、0.8mLHF，摇匀后盖紧消解罐，放入微波消解炉中，连接好压力传感管，关上消解炉门，设定温度为3档(180度)，启动微波加热 10min。冷却后迅速加入10mL 5%的 H3B03，再盖紧消解罐，放入消解炉中设定为1档(150度)，加热 5min，冷却后取出，将溶液移入 25mL 聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，按照仪器工作条件进行 ICP-OES 的测定。 4、微波消解 ICP-MS法测定铁矿石中砷、铬、镉、铅 本法采用微波消解 ICP-OES 法测定铁矿石中砷、铬、镉、铅，回收率为 93.4%-106.1%， RSD为0.55%-3.35%。 实验试剂：硝酸(优级纯)，盐酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯) 实验仪器：：MASTER-40 微波消解仪 消解方法： 称取0.1g样品，精确至0.0001g，于70mL 消解罐中，加入6mL 浓HCl、2mLHNO3、2mLHF，摇匀后盖紧消解解，放入微波消解炉中，连接好压力传感管，关上消解炉门，设定温度为3档(180度)，启动微波加热30min。消解结束后，冷却至室温取出，加入1毫升高氯酸，赶尽氢氟酸，用盐酸(1：1)溶解盐类，定容，待测。 5、微波消解 ICP-OES 法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫 本法回收率为 91.4%-109.1%， RSD 为 0.91%-4.5%。 实验试剂：硝酸(优级纯)，盐酸(优级纯)，氢氟酸(优级纯) 实验仪器： MASTER-40 微波消解仪 消解方法： 称取 0.1g 样品，精确至 0.0001g，于70mL 消解罐中，加入 6mL 浓 HCl、2mLHNO3、2mLHF，摇匀后盖紧消解罐，放入微波消解炉中，连接好压力传感管，关上消解炉门，设定温度为3档(210度)，启动微波加热 30min. 三、微波消解地矿样品重金属检测的国标、行标及其他参考标准 1、国家标准 GB/T 6730.72-2016 铁矿石砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法 GB/T 5195.12-2016萤石砷含量的测定原子荧光光谱法 GB/T 5195.7-2016 萤石锌含量的测定原子吸收光谱法 GB/T 20899.12-2016金矿石化学分析方法第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 2、行业标准 SN/T 2721-2010进出口矿产品中砷和汞的检测方法原子荧光光度法 SN/T 2638.5-2013锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法 SN/T 4658-2016萤石中砷、汞含量的同时测定微波消解一原子荧光光谱法 SN/T 4682-2016 钴精矿中钴、铁、镍、锰、铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 3、其他标准 四、新仪微波消解仪在地矿行业样品前处理应用优势 1、新仪微波消解仪用户应用情况 两家MASTER-100 用户极大提升了工作效率，比传统方法消解更测底，也节约了试剂，环境污染排放也小，酸气少，对操作人员健康危害小。其他用户使用情况也好，不同程度提升了工作效率，测试结果也都很理想。 2、新仪微波消解仪产品性能优势 100罐单次消解处理量，世界领先 高强度合金罐架转子，让消解罐承受更高压力，消解难溶样品 安全泄压片 SafetyBolt 既保证安全性也保证测试结果准确性，测试回收率高各种配套操作工具，让高通量消解的操作轻松简单 五、地矿典型用户 国家地质实验测试中心 MASTER-100 西北有色地质研究院 MASTER-100 四川西冶地质测试技术有限公司 MASTER-40 四川省冶金地质岩矿测试中心 MDS-15 西部矿业锡铁山分公司 MDS-15 吉林省有色地质局测试中心 MDS-15 中国地质科学院矿产综合利用研究所 MDS-15 山东泰山矿产资源检测研究院 JUPITER-B 浙江省地质矿产研究所 UWave-1000 新疆矿产实验研究所 MDS-15 六、地矿样品消解方案汇总 1、花岗岩 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40 罐)w 设定时间(min) 0.1-0.2克 4ml HNO36ml HF 1 150 1300 15 2 180 1600 15 3 210 1600 30 2、磷矿石 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40 罐)W 设定时间(min) 0.1-0.5克 5mlHNO：5ml H202 1 130 1300 15 2 150 1600 15 3 180 1600 30 3、铁矿石 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)w 设定时间(min) 0.1-0.5克 2ml HNO：6mlHCL1ml H20 1 130 1300 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 4、萤石 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 2mlHNO36mlHCL5ml HF 1 150 1300 10 2 180 1600 10 3 210 1600 30 5、铜精矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 8ml HNO 2ml HF 1 130 1300 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 6、锌精矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(C) 设定功率(40罐)w 设定时间(min) 0.1-0.2克 2ml HNO36mlHCL2ml HF 1 130 1300 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 7、铝土矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40 罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 2mlHNO36mlHCL2ml HF 1 150 1300 10 2 180 1600 10 3 210 1600 30 8、铬铁矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 2ml HNO36mlHCL2ml HF 1 150 1300 10 2 180 1600 10 3 200 1600 40 9、钴精矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(C) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 2mlHNO：6mlHCL2mlHF 1 150 1300 10 2 180 1600 10 3 200 1600 40 10、铅精矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 0.1-0.2克 8mlHNO： 2ml HF 1 130 1300 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 11、黄铁矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)w 设定时间(min) 0.1-0.2克 8ml HNO3 2mlH2O2 1 130 1300 10 2 150 1600 10 3 180 1600 30 12、硫钴精矿 取样量 加酸量 步骤 设定温度(℃) 设定功率(40罐)W 设定时间(min) 6mlHNO3 1 150 1300 10 0.1克 2HF1ml H202 2 180 1600 10 3 200 1600 30 样品的消解方法，其特征在于，包括如下步骤：a、称取硫钴精矿样品于容器中，直接依次按顺序加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢，然后密闭容器； b、分为三个阶段梯次升温进行消解反应，第一阶段程控3~5min升升至70~90℃并保持3~5min 进行低温消解，第二阶段程控5~10min 升温至130~150℃并保持5~10min进行中温消解，最后第三阶段程控3~5min升温至180~200℃并保持5~7min 进行高温强化消解反应；c、微波消解结束后，冷却并以水稀释定容，得到样品溶液。 土壤篇   随着“土十条”的出台，土壤污染防治工作将正式拉开帷幕。“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法，传统的湿法消解样品前 处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，密闭性好，加热均匀，节约试剂、省时、环保的优点，已经越来越多的应用到土壤样品前处理中。参考标准：HJ 803-2016土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质... HJ 787-2016发布稿 固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 752-2015 固体废物 铍镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 680-2013土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法