稀土硅铁中微波消解稀土硅铁检测方案(微波消解仪)

IGASW9QKING悟空仪器MT-618-202103 微波消解稀土硅铁 1前言 在球墨铸铁生产中，硅铁是一种重要的孕育剂和球化剂，加入一定量的硅铁能够阻止铁中碳化物的形成、促进石墨的析出和球化。实际上纯净的硅铁是没有多大孕育效果的，为此孕育剂中常加入 Al、Ca、 Ba、 Mn 及稀土等元素，以增加孕育作用。孕育剂的加入量对铸件的性能有很大影响，因此建立准确的测定孕育剂中功能成分含量的方法是十分必要的。我们采用微波消解作为前处理的方法，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度良好，有利于对稀土硅铁中元素的检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-6G微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品状态 黑色粉末 3.2酸体系探究 稀土硅铁合金主要成分是硅、铁、铝、锰、稀土等元素，选择逆王水和氢氟酸体系对稀土硅铁进行消解。 3.3实验过程 使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂，称取稀土硅铁样品 0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中，加入6mL硝酸， 2mL盐酸和 2mL氢氟酸，静置 5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 210 65 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置 5min，150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液中有少量沉淀，过滤后可做进一步检测。 3.4取样量 在上述实验条件下，稀土硅铁合金样品取样量为 0.05g时的实验最高压力达到2.4MPa，建议实验取样量控制在0.05g左右。 4结果 使用硝酸、盐酸和氢氟酸对稀土硅铁样品进行消解实验，取样量为0.05g，最高实验温度210℃，保温60min， 实验最高压力为 2.4MPa，所用试剂体系可提取样品中的金属元素，赶酸定容后可作进一步分析检测。 -- -- 在球墨铸铁生产中，硅铁是一种重要的孕育剂和球化剂，加入一定量的硅铁能够阻止铁中碳化物的形成、促进石墨的析出和球化。实际上纯净的硅铁是没有多大孕育效果的，为此孕育剂中常加入Al、Ca、Ba、Mn及稀土等元素，以增加孕育作用。孕育剂的加入量对铸件的性能有很大影响，因此建立准确的测定孕育剂中功能成分含量的方法是十分必要的。我们采用微波消解作为前处理的方法，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度良好，有利于对稀土硅铁中元素的检测。