古陶片、古瓷片中重金属检测方案(微波消解仪)

MWD-T-007-2017-01 微波消解古陶片、古瓷片 i前言 古陶片是古代陶器的残片，陶器的制作也有近万年的历史，人类自从开始懂得制作陶器。古瓷片，是指中国古代瓷器流传至今的一部分残片。其中大部分是遗址墓葬出土的。对大多数古陶、古瓷研究人员来说，就购买大量的古瓷完整器作参考资料是不现实的，从伤残古陶片和古瓷片入手进行古瓷鉴定知识的学习，是最有效、最便捷、最经济的途径。为了检测其中的金属元素组成，我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解具有，酸雾污染小、回收率高、样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%)，高氯酸(72%) 3实验方法 3.1样品制备 将古陶片、古瓷片用研钵粉碎，颗粒越小，越有利于消解。 古陶片粉碎前 古陶片粉碎后 古瓷片粉碎前 古瓷片粉碎后 3.2古陶片样品消解方案探究 3.2.1王水+氢氟酸消解方案 称取粉碎后的古陶片样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐中，加入6mL浓盐酸、2mL浓硝酸和2mL氢氟酸，静置一段时间后，组装消解罐按照如下参数进行实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 30 400 实验结束，待消解罐冷却后取出，样品未完全溶解，底部有白色块状沉淀。 3.2.2逆王水+氟硼酸消解方案 称取粉碎后的古陶片样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐中，加入2mL 浓盐酸、6mL 浓硝酸和2mL氟硼酸，静置一段时间后，组装消解罐按照表一的参数进行实验： 实验结束，待消解罐冷却后取出，样品未完全溶解，底部仍有白色块状沉淀。 3.2.3方案确认 经过多次实验验证，最终选用硝酸：盐酸：氢氟酸=3：3：4的混酸体系进行消解实验，具体方案如下： 将古陶片样品碾碎，称取0.1g(精确至0.1mg)，加入3mL盐酸、3mL硝酸和4mL氢氟酸，室温静置15min 左右，组装消解罐，按照(表二)设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 25 400 消解实验结束后，待冷却至室温后取出消解罐，加入1mL高氯酸，将消解罐放置在赶酸器上150℃(根据检查元素确定赶酸温度)进行赶酸处理，待溶液体积小于1mL，取下消解罐，冷却后转移并定容到容量瓶中，消解液中有少量白色沉淀(样品中含有钙镁铝等元素)，过滤后进行检测。 3.3古瓷片样品消解 通过实验发现，古瓷片也可采用硝酸：盐酸：氢氟酸=3：3：4的混酸体系进行消解，按照3.2.3的实验参数进行实验，实验结束后添加高氯酸，赶酸、定容、过滤进行后续检测。 3.3取样量 古陶片与古瓷片样品消解时不会产生大量气体，可适当增加取样量。通过实验，样品的 取样量控制在 0.3g左右。 4结果与讨论 古陶片与古瓷片样品消解方案类似，采用硝酸：盐酸：氢氟酸=3：3：4的混酸体系进行消解，样品中含有钙镁铝等元素，与氢氟酸形成沉淀，可过滤去除，也可在赶酸过程中加入少量硼酸溶液进行溶解。 注意事项 1)王水挥发性较强，实验加酸过程及消解完成后打开消解罐均在通风橱中进行。 2)样品要尽量粉碎，颗粒越小越有利于消解。 -- -- 古陶片是古代陶器的残片，陶器的制作也有近万年的历史，人类自从开始懂得制作陶器。古瓷片，是指中国古代瓷器流传至今的一部分残片。其中大部分是遗址墓葬出土的。对大多数古陶、古瓷研究人员来说，就购买大量的古瓷完整器作参考资料是不现实的，从伤残古陶片和古瓷片入手进行古瓷鉴定知识的学习，是最有效、最便捷、最经济的途径。为了检测其中的金属元素组成，我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解具有，酸雾污染小、回收率高、样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。