皮革中邻苯二甲酸二酯检测方案(微波消解仪)

完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的建筑涂料检测解决方案Preekem屹尧科技 ID CIEX10190611 服务热线：400-820-4469021-5442729654426316网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 石油化工行业检测解决方案 无机样品前处理系列 微波消解仪—适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX+全能型微波化学工作平台 WX-8000专家型密闭微波消解仪 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 CLEVER全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 皮革中邻苯三甲酸三酯检测 一微波萃取法 1引言 近年来，邻苯二甲酸二酯被发现用于皮革制品中。早在1982年就发现邻苯二甲酸二酯具有致癌性，因此检测皮革中邻苯二甲酸二酯非常重要。本文参考 GB/T32440-2015标准，分别进行超声和微波萃取，从结果对比看，应用微波萃取技术萃取效果更高、结果更可靠。 2仪器及试剂 TOPEX+ 全能型微波化学工作平台 SE-270高通量转子(100mL) 最高工作压力：20atm 最高工作温度：200℃ 2.1试剂 丙酮：正己烷=1：1 2.2样品 皮革样品 3实验方法 参考 GB/T32440-2015标准，分别进行超声波萃取和微波萃取。 3.1超声法 准确称取2g样品，放入锥形瓶中，加入40mL试剂，于50℃水浴条件下超声 1h，把萃取液转移，离心，定容，稀释后上机测试。 3.2微波萃取法 准确称取2g样品，放入萃取罐中，加入25mL试剂，按照下面程序运行，结束后转移，离心，定容，稀释后上机测试。 图1 TOPEX微波化学工作平台 3.3按照表1进行微波消解 3.5五家平行实验室结果 表1微波消解程序 表4五家平行实验室结果 程序设定 步骤 温度设定(℃) 保温时间(min) 1 80 1 2 100 15 3.4超声法及微波萃取法结果 测试仪器：Agilent GC-MS 表2皮革1 皮革1 皮革2 DEHP(mg/kg) DNOP(mg/kg) DEHP(mg/kg) DNOP(mg/kg) 805.5 1132.2 663.1 941.6 813.4 1144 644 917.4 732.6 1092 630.9 912.1 689.7 1038.3 620 908.9 669.8 1011.1 600.3 892.4 Average 742.2 1083.5 631.7 914.5 RSD 8.8% 5.3% 1.9% 3.8% 超声波提取 称样量 DEHP(mg/kg) DNOP(mg/kg) 2.005 805.5 1132.2 2.004 873.4 1144 Average 794.45 1138.1 RSD 2% 1% 微波萃取 2.01 732.6 1092 2.008 689.7 1038.3 2.008 669.8 1011 Average 697.4 1047.1 RSD 4.6% 3.9% 4结论 TOPEX+全能型微波化学工作平台配合 SE-270 微波萃取专用转子，可实时监测每个萃取罐内的温度，确保整个萃取过程安全精准运行，能够满足皮革中邻苯二甲酸二酯的微波萃取要求。 表3皮革2 超声波提取 称样量 DEHP(mg/kg) DNOP(mg/kg) 2.002 663.1 941.6 2.003 644 917.4 Average 653.55 929.5 RSD 2% 1.8% 微波萃取 2.009 630.9 912.1 2.008 620 908.9 2.008 600.3 892.4 Average 617.1 904.5 RSD 2.5% 1.2% ( 上海屹尧仪器科技发展有限公司 )