水中MTB检测方案(光纤光谱仪)

关键词：硫酸盐，甲基百里酚蓝，比色，FIA，流动注射， 方案优势 高通量 - 快速样品分析，每小时最多60个样品 每次分析成本低 - 操作所需的实验室技术时间更短，非常便宜的消耗品和试剂 较小的工作台空间 - 单通道单元占用的桌面空间不到一平方英尺，高一英尺。 符合标准方法4500-SO42 -.-避免使用有毒试剂 海洋解决方案 Flame T-VIS-NIR光谱仪 FIAlyzer-1000流动注射分析仪 介绍与原理 许多流动注射方法始于与样品混合的浅色试剂，以产生强烈着色的产品。 硫酸盐MTB分析不是这种情况。 最初，钡和甲基百里酚蓝（MTB）的稳定深蓝色复合物的溶液进入FIA歧管。 一旦含有硫酸盐的样品在乙酸条件下与该深蓝色流混合，游离硫酸根离子能够与钡络合的MTB反应，得到BaSO4和MTB。 这种新释放的MTB物种具有灰色，我们单位的光谱仪读取。 我们的火焰光谱仪读取460nm的信号，并且为了增加质量控制，使用700nm的参考波长。 这不是全部。 钡MTB也易与其他金属阳离子如钙和镁反应[1]。 为了去除这些和其他会干扰化学反应的阳离子，我们的装置包括一个离子交换柱，有效地消除了这些干扰。 由于钙是主要干扰之一，我们建议在含有典型CaCO3水平的基质中进行中等硫酸盐标准的QC检查。 如果该标准产生的响应比去离子水中的相同标准的响应更小，则IC色谱柱可用于再生或更换树脂。 需要注意的一点是树脂会在特定情况下释放一些阳离子。 因此，必须中和pH小于2的样品[1]。 此外，高离子溶液将从阳离子交换柱中释放出钙。 一项研究发现含有超过2000毫克/升的样品会擦除色谱柱中钙的积累。 除高离子或酸性样品外，还有一些选择的阴离子会干扰反应。 好消息是，很少发现这些产品会对水样造成严重干扰。 这些包括单宁酸，硫化物，亚硫酸盐和正磷酸盐[2]。 与其他方法相比，自动化硫酸盐分析在某些方面优越。 首先，其吞吐量是其他技术无法比拟的，包括离子色谱法和重量法。 此外，耗材比上述任何一种方法都便宜得多。 最后，它已被证明 比重量法[1]具有更好的精度和灵敏度，会对水样造成严重干扰。 这些包括单宁酸，硫化物，亚硫酸盐和正磷酸盐[2]。   实验 使用配备有Flame T-VIS-NIR光谱仪的FIAlyzer-1000流动注射分析仪进行实验（如此处所示）。 Flame T-VIS-NIR光谱仪 仪器参数 试剂组成 载体（C）：水 稀释溶液（D）：30mg SO4/ L. 试剂1（R1）：0.6mM甲基百里酚蓝试剂2（R2）：0.18M NaOH溶液 流量： C：0.8mL / min D：0.7mL / min R1：1.8mL / min R2：0.5mL / min 样本量 420 μL 探测器设置： 初级波长：460nm 参考波长：700nm 仪器设置示意图 校准运行示例 检测限制 0.5mg SO42-/ L. 范围上限 25mg SO42-/ L. 样本吞吐量 60个样品/小时 方法性能参数 结果 FIAlab单通道仪器的特性和优点使其成为测量废水，雨水和其他环境样品中硫酸盐的有吸引力的选择。 它具有较低的耗材成本，可以快速分析60个样品/小时的样品[3]。 此外，在环境样品中很少发现主要的干扰，其余的很容易用离子交换树脂和样品预处理来处理。   参考 Adamski JM，Villard SP，“甲基百里酚蓝硫酸盐法在水和废水分析中的应用”。 肛门。 化学。  47（1975）1191-1194。 Andrew D. Eaton等，“水和废水检验的标准方法”，华盛顿特区：美国公共卫生协会，（1998）4-193-4-194。 “通过氯化钡测定硫酸盐的方法-MTB试剂，1.1版。”FIAlab Instruments，Inc.，2018.1-8。 ​ 关键词：硫酸盐，甲基百里酚蓝，比色，FIA，流动注射，方案优势高通量 - 快速样品分析，每小时最多60个样品每次分析成本低 - 操作所需的实验室技术时间更短，非常便宜的消耗品和试剂较小的工作台空间 - 单通道单元占用的桌面空间不到一平方英尺，高一英尺。符合标准方法4500-SO42 -.-避免使用有毒试剂海洋解决方案Flame T-VIS-NIR光谱仪FIAlyzer-1000流动注射分析仪介绍与原理许多流动注射方法始于与样品混合的浅色试剂，以产生强烈着色的产品。 硫酸盐MTB分析不是这种情况。 最初，钡和甲基百里酚蓝（MTB）的稳定深蓝色复合物的溶液进入FIA歧管。 一旦含有硫酸盐的样品在乙酸条件下与该深蓝色流混合，游离硫酸根离子能够与钡络合的MTB反应，得到BaSO4和MTB。 这种新释放的MTB物种具有灰色，我们单位的光谱仪读取。 我们的火焰光谱仪读取460nm的信号，并且为了增加质量控制，使用700nm的参考波长。这不是全部。 钡MTB也易与其他金属阳离子如钙和镁反应[1]。 为了去除这些和其他会干扰化学反应的阳离子，我们的装置包括一个离子交换柱，有效地消除了这些干扰。 由于钙是主要干扰之一，我们建议在含有典型CaCO3水平的基质中进行中等硫酸盐标准的QC检查。 如果该标准产生的响应比去离子水中的相同标准的响应更小，则IC色谱柱可用于再生或更换树脂。需要注意的一点是树脂会在特定情况下释放一些阳离子。 因此，必须中和pH小于2的样品[1]。 此外，高离子溶液将从阳离子交换柱中释放出钙。 一项研究发现含有超过2000毫克/升的样品会擦除色谱柱中钙的积累。 除高离子或酸性样品外，还有一些选择的阴离子会干扰反应。 好消息是，很少发现这些产品会对水样造成严重干扰。 这些包括单宁酸，硫化物，亚硫酸盐和正磷酸盐[2]。与其他方法相比，自动化硫酸盐分析在某些方面优越。 首先，其吞吐量是其他技术无法比拟的，包括离子色谱法和重量法。 此外，耗材比上述任何一种方法都便宜得多。 最后，它已被证明比重量法[1]具有更好的精度和灵敏度，会对水样造成严重干扰。 这些包括单宁酸，硫化物，亚硫酸盐和正磷酸盐[2]。 实验使用配备有Flame T-VIS-NIR光谱仪的FIAlyzer-1000流动注射分析仪进行实验（如此处所示）。Flame T-VIS-NIR光谱仪仪器参数试剂组成载体（C）：水稀释溶液（D）：30mg SO4/ L.试剂1（R1）：0.6mM甲基百里酚蓝试剂2（R2）：0.18M NaOH溶液流量：C：0.8mL / minD：0.7mL / minR1：1.8mL / minR2：0.5mL / min样本量420 μL探测器设置：初级波长：460nm参考波长：700nm仪器设置示意图校准运行示例检测限制0.5mg SO42-/ L.范围上限25mg SO42-/ L.样本吞吐量60个样品/小时方法性能参数结果FIAlab单通道仪器的特性和优点使其成为测量废水，雨水和其他环境样品中硫酸盐的有吸引力的选择。 它具有较低的耗材成本，可以快速分析60个样品/小时的样品[3]。 此外，在环境样品中很少发现主要的干扰，其余的很容易用离子交换树脂和样品预处理来处理。 参考Adamski JM，Villard SP，“甲基百里酚蓝硫酸盐法在水和废水分析中的应用”。 肛门。 化学。  47（1975）1191-1194。Andrew D. Eaton等，“水和废水检验的标准方法”，华盛顿特区：美国公共卫生协会，（1998）4-193-4-194。“通过氯化钡测定硫酸盐的方法-MTB试剂，1.1版。”FIAlab Instruments，Inc.，2018.1-8。