-3- 检测菡优氨基酸补水面膜中的铅,汞,砷 1样品溶液制备: 称取1g(精确到万分之一)左右的样品于高压消解罐中,加入3mL硝酸,静置过夜,再加入2mL 双氧水,盖盖,放入不锈钢外罐中,放入烘箱140度 3h,冷却至室温,取出,转移定容至 10mL,用去离子水冲洗罐体至少3次. Pb:取处理液直接上机(基体改进剂为1%磷酸二氢铵) As:氢化物-原子吸收 取处理液2mL加入10%硫脲-抗坏血酸溶液1mL,加入0.53mL盐酸,定容至10mL 载液:5.3%盐酸溶液 硼氢化钾:1.5% Hg:氢化物-原子吸收 取处理液2mL加入0.5mL盐酸羟胺溶液(120g/L),定容至 10mL 载液:10%盐酸溶液 硼氢化钾:20g/L 2实验设备及试剂: AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Pb、As、Hg空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司) 高压消解罐 烘箱 双氧水:优纯 硝酸(HNO3):优级屯 东西分析 磷酸二氢铵:优级纯 Pb单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) As单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Hg单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长 (nm) 狭缝宽度(nm) 灯电流(mA) 方法 As 193.7 0.2 2.0 氢化物-原子吸收 Hg 253.65 0.2 1.0 氢化物-原子吸收 元素 波长 (X/nm) 灯电流 (I/mA) 气灯电流(I/mA) 光谱通带宽度 (AX/nm) 背景扣除方式 Pb 283.31 1.3 100 0.2 气灯 [石墨炉温度曲线] 序 号 步骤 开始温度 (℃) 结束温度于升温时间(s) 内气路 (℃) 辅助气路 模式 报 警 1 干燥 40 90 20 开 关 功率 开 2 干燥 90 120 10 开 关 功率 开 开 3 灰化 120 600 10 开 关 功率 开 4 灰化 600 600 8 开 关 功率 开 5 灰化 600 600 6 关 关 功率 6 原子化 2000 2000 3 关 关 功率 开 7 清除 2200 2200 3 开 关 功率 8 冷却 0 0 20 开 关 功率 9 冷却 0 0 1 关 关 功率 开 4标准溶夜的配制 元素 浓度(ug/L) 5标准曲线 1 样品溶液制备:称取1g(精确到万分之一)左右的样品于高压消解罐中,加入3mL硝酸,静置过夜,再加入2mL双氧水,盖盖,放入不锈钢外罐中,放入烘箱140度3h,冷却至室温,取出,转移定容至10mL,用去离子水冲洗罐体至少3次.Pb:取处理液直接上机(基体改进剂为1%磷酸二氢铵)As:氢化物-原子吸收 取处理液2mL加入10%硫脲-抗坏血酸溶液1mL,加入0.53mL盐酸,定容至10mL 载液:5.3%盐酸溶液