化妆品中苯甲醇检测方案(气质联用仪)

气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇 任敏汪雨 (北京市理化分析测试中心，北京，100089) 摘要：本文采用气相色谱/质谱法测定了化妆品中苯甲醇。实验主要优化了仪器条件，获得固体和液体样品中苯甲醇添加回收率在96-101%之间。该方法具有稳定性好、不易受干扰灵敏度高等特点，可简单、快速的测定化妆品中的苯甲醇。 关键词：气相色谱/质谱法；化妆品；苯甲醇 11前言 苯甲醇是最简单的芳香醇之一，在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中[1]。苯甲醇在多种化妆品中用于溶剂和降粘剂，也是近几年来新增的防腐剂[2]。由于苯甲醇毒性较强，所以在某些方面已受到各国的限制[3]。国外毒理学资料表明，苯甲醇有麻醉作用，对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激，吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害；在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应[4]。 随着生活水平的不断提高，化妆品已逐渐成为重要的日常消费品，与人体接触频繁、密切，其安全性能与人体健康息息相关。因为化妆品中含有有利于微生物繁殖营养物质，所以在化妆品生产、使用和保存中，可能由于细菌的污染产生异味或改变外观。在产品中加入一定量的防腐剂有效地解决了微生物繁殖，但经常接触会对人体健康造成不良影响。苯甲醇由于毒性低、杀菌效果好而较多的应用于化妆品中[5]。我国化妆品卫生规范2007版将苯甲醇列为限用防腐剂[6]. 目前，常用于苯甲醇测定的仪器方法主要有高效液相色色法、气相色谱法及气相色谱-质谱法等[7-9]。本实验采用超声波辅助萃取，，气气相色谱-质谱法测定多种化妆品中的苯甲醇含量。 2实验部分 2.1仪器与试剂 GC-MS-3100型气相色谱/质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司)； 东西分析 AC-2546型离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司)； KQ5200E型超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)； 苯甲醇标准溶液(百灵威科技有限公司)； 无水乙醇(色谱纯， Fisher)； 实验测定化妆品样品由市场购买。 2.2仪器条件 气相色谱/质谱仪条件：进样口温度为260℃； 柱流量为 1mL·min-1，接口温度为250℃；柱箱为程序升温：60℃保持 5 min，以35℃·min-1升温至270℃，保持 1min。.色谱柱：DB-5MS(30mx0.25 mmx0.25pm)。定量分析采用选择离子监测模式(SIM)，定量离子为 m/z 79；参考定性离子为 m/z 77， m/z 107，m/z 108。在此仪器条件下，苯甲醇的气相色谱/质谱的总离子流图 (TIC图)如图1所示。 图1苯甲醇标准溶液的气相色谱/质谱总离子流图 2.3样品处理 称取化妆品1.0g(精确到0.0001g)，样品置于 15 mL离心管中，先加入5mL无水乙醇，超声30分钟后用无水乙醇定容到 10mL，用离心机在3000r/min 条件下离心10分钟。取上清液用作待测。 3结果与讨论 3.1线性范围及校准曲线 在气质仪器条件下，实验测定了苯甲醇标准溶液的线性范围，同时绘制了校准曲线，结 东西分析 果见表1。结果表明，在线性范围为0.0625-100pg·mL-1的范围内，苯甲醇呈现良好的线性。 图2苯甲醇的线性范围及校准曲线 3.2准确度及精密度 实验进行了方法的准确度及精密度的测定，以擦手油和化妆水样品进行添加回收率实验(添加浓度为10.0pg·mL-1，重复7次)，测定了本方法的添加回收率，同时测定了检出限和重现性，结果见表1。 表1方法的准确度和精密度 添加浓度 回收率 重现性 检出限 样品 /mg·kg 1 /pg·mL /% /RSD% 化妆水 10 96 3.31 5.4 擦手油 10 101 3.74 2.1 3.3羊品测定 利用本文建立的实验方法，对市售的擦脸油、擦手油-1#、香水、洗面奶、化妆水、擦手油-2#等6种化妆品样品中的苯甲醇进行测定，测定结果如表2所示。 表2化妆品样品测定结果 样品 浓度+ /mg·Kg" 香水 27 擦脸油 118 擦手油-1# ND 洗面奶 ND 擦手油-2# ND 化妆水 ND 注：“ND"表示未检出 4结论 采用超声波萃取，气相色谱/质谱法测定化妆品中的苯甲醇，实验获得添加回收率在96-101%之间。针对化妆中的苯甲醇测定，气相色谱/质谱法联用是一种非常适用的方法，还可进行定性、定量分析。 -- -- 苯甲醇是最简单的芳香醇之一，在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中[1]。苯甲醇在多种化妆品中用于溶剂和降粘剂, 也是近几年来新增的防腐剂[2]。由于苯甲醇毒性较强, 所以在某些方面已受到各国的限制[3]。国外毒理学资料表明，苯甲醇有麻醉作用，对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激，吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害; 在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应[4]。随着生活水平的不断提高，化妆品已逐渐成为重要的日常消费品，与人体接触频繁、密切，其安全性能与人体健康息息相关。因为化妆品中含有有利于微生物繁殖营养物质，所以在化妆品生产、使用和保存中，可能由于细菌的污染产生异味或改变外观。在产品中加入一定量的防腐剂有效地解决了微生物繁殖，但经常接触会对人体健康造成不良影响。苯甲醇由于毒性低、杀菌效果好而较多的应用于化妆品中[5]。我国化妆品卫生规范2007版将苯甲醇列为限用防腐剂[6]。目前，常用于苯甲醇测定的仪器方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法及气相色谱-质谱法等[7-9]。本实验采用超声波辅助萃取，气相色谱-质谱法测定多种化妆品中的苯甲醇含量。