水、土壤中污染物检测方案(液相色谱仪)

ISO 9001 质量管理认证ISO14001环境管理认证 环保第三方液相色谱分析检测解决方案福立仪器FULI INSTRUMENTSExpanded【2 仪器简介Expandedid |概论 UU L N S T R U M E N T S 高性能的仪器分析系统/专业的应用解决方案/国内分析行业领跑者/紧跟国家标准及行业动态 关注环：境保护 环保第三方液相色谱分析检测解决方案 一扫一扫订阅号一 一扫一扫服务号一 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500 营销部电话：0576-86199688 ：备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn copyright reserved 版权所有 环境是人类赖以生存的物质基础。但随着社会的不断发展，人们生活水平得到极大改善的同时，也给环境造成破坏与污染，特别是近几年大气、土壤污染现象越来越严重，这些现象的出现引起了人们对环境的极大关注，环境保护日益被重视起来，因此国家相关部门出台了“土十条"“水十条"等政策法规来应对日益严峻的环境污染状况。高效液相色谱仪(HPLC) 作为最常用的分析仪器之一，具有分辨率高、分析速度快、重复性好、定量精度高、应用范围广等优点，适用于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物，越来越多的被应用于环境分析与监测上。 浙江福立分析仪器股份有限公司成立于1998年，是一家致力于为用户提供整体解决方案的科学仪器制造厂商，也是色谱仪器国家标准制定的参与单位，并曾相继完成国家"十五”、“十一五"重大项目的开发、产业化。福立始终坚持以科学技术探索物质的本源，追求色谱前沿技术，为提高人类的生活质量而不断创造高品质产品。 近年来福立始终积极投入到应对环境污染的行动中，公司在国家"千人计划"特聘专家周小靖博士领导下研发了LC5090高效液相色谱仪，并不断开发环境分析检测新方案。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司环保第三方液相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保检测相关项目，如大气中13种种酮类及12种酚类，16种多环芳烃等检测项目。 福立LC5090高效液相色谱 仪器介绍 LC5090高效液相色谱是一款以用户为核心的智能化的液相色谱仪，具有常规HPLC的所有基本性能，并扩展了更多智能化的功能，能很好的满足用户的各类不同的应用要求，使用户能更加轻松的使用HPLC，并获得精确的分析数据。 仪器特点 1、出色的色谱性能：强大的分离能力和卓越的柱效、、流的输液精度和梯度精度、极低的基线噪音和极高的检测灵敏度 2、稳定可靠的质量：全新的模块化结构，更加稳定的性能、多项专利的结构设计，更长的使用寿命、全系标配漏液传感器，更高的安全系数 3、智能化的操作配置：以用户和样品为中心的色谱分析工作流、最多180位的自动进样器、全自动的在线清洗装置 重复性实验 方法案例- 实例篇5856-5452-55048-4642Expanded(③)HPLC方法案例40-3836-3432-30环境空气中醛、酮类化合物的测定52288-2624执行标准：环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法 (HJ 683-222014)2018-仪器配置：福立LC5090高效液相色谱仪(带紫外检测器)1618色谱柱：Sunniest C18， 柱长250mm， 内径4.6mm，粒径5um4210-色谱图：8-2-1011121213141571819[.n2i0n]212324252627282930313233 343536373839时间面积峰高峰序组分名平均时间平均面积平均峰高RSD%RSD%RSD%1甲醛6.4720.0173781240.305 49489.50.262乙醛8.1710.025282490.70.278 27441.00.2383丙烯醛10.3780.032256433.00.316 21520.40.3124丙酮10.6490.03205716.00.277 17911.80.2915丙醛11.6540.032214737.90.323 15243.10.2736丁烯醛14.0820.036181761.40.342 11879.20.3817甲基丙烯醛15.3290.032187949.00.321 11469.60.4148丁酮15.9250.027158231.70.389 9216.00.313121314 1617 19 2121 2324252627282930 32333435 363738[min]9正丁醛16.4170.027149554.50.278 8480.50.361图11.0ug/mL13种醛类类混标谱图10苯甲醛18.6740.022131492.30.384 6342.30.4151、甲醛；2、乙醛；3、丙烯醛；4、丙酮；5、丙醛；6、丁烯醛；7、甲基丙烯11戊醛23.8820.016117412.80.355 4680.70.264 醛；8、丁酮；9、正丁醛；10、苯甲醛；11、戊醛；12、间甲基苯甲醛；13、己醛。 12 间甲基苯甲醛 26.873 0.019 113478.3 0.178 3778.1 0.212 13 醛 34.037 0.01 105248.6 0.351 4354.3 0.282 图21.0ug/mL13种醛酮类混标重复性谱图 表113种醛酮类的测定方法验证汇总表 1、萘；2、二氢芯；3、芯；4、芴；5、菲；6、蒽；7、荧蒽；8、芘；9、苯并[a]蒽；10、；11、苯并[b]荧蒽；12、苯并[k]荧蒽；13、苯并[a]芘，14、二苯并[a，h]蒽；15、苯并ghi]；16、茚并[1，2，3-cd]芘 检出限 测定下限 保留时间 峰面积 标准曲线 化合物 ug/m° ug/m³ RSD% RSD% 线性相关 甲醛 0.111 0.444 0.017 0.305 0.9998 乙醛 0.152 0.608 0.025 0.278 0.9998 丙烯醛 0.142 0.568 0.032 0.316 0.9998 丙酮 0.135 0.54 0.03 0.277 0.9998 丙醛 0.104 0.416 0.032 0.323 0.9999 丁烯醛 0.161 0.644 0.036 0.342 0.9998 甲基丙烯醛 0.247 0.988 0.032 0.321 0.9998 丁酮 0.402 1.608 0.027 0.389 0.9998 正丁醛 0.207 0.828 0.027 0.278 0.9998 苯甲醛 0.489 1.956 0.022 0.384 0.9998 戊醛 0.188 0.752 0.016 0.355 0.9998 间甲基苯甲醛 0.903 3.612 0.019 0.178 0.9998 己醛 0.379 1.516 0.01 0.351 0.9998 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 执行标准：水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 (HJ 478-2009))； 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 (HJ784-2016) 仪器配置：福立LC5090高效液相色谱仪(带紫外检测器) 色谱 普 ： Supelcosil LC-PAH， 柱长250mm，内径4.6mm，粒径5 um 色谱图： 峰序 组分名 平均时间 时间RSD% 平均面积 面积RSD% 平均峰高 峰高RSD% 1 萘 14.446 0.02 1247195 0.214 161070 0.423 2 二氢苊 15.979 0.023 304774 0.146 40304 0.397 3 苊 17.877 0.024 588938 0.177 77642 0.374 4 芴 18.332 0.021 189133 0.265 25598 0.496 5 菲 19.530 0.018 576097 0.162 76517 0.41 6 蒽 20.652 0.019 1284038 0.162 166599 0.308 7 荧蒽 21.854 0.01 300656 0.244 38717 0.526 8 芘 22.802 0.01 102211 0.359 12630 0.546 9 苯并[a]蒽 25.546 0.017 182753 0.102 22776 0.656 10 26.166 0.028 93066 0.356 11416 0.394 11 苯并[b]荧蒽 28.350 0.013 323963 0.162 38519 0.314 12 苯并[k]荧蒽 29.357 0.007 272528 0.283 32110 0.44 13 苯并[a]芘 30.399 0.015 319210 0.408 37056 0.462 14 二苯并[a，h]蒽 31.651 0.031 710367 0.126 86025 0.529 ；15 苯并[ghi] 32.783 0.032 247380 0.17 27562 0.524 16 茚并[1，2，3-cd]芘 33.226 0.043 178113 0.406 19284 0.669 图310.0 ug/mL16种多环芳烃混标谱图 图410.0 ug/mL16种多环芳烃混标重复性谱图 表216种多环芳烃的测定方法验证汇总表 化合物 液液萃取检出限 固相萃取检出限 土壤样品检出限 保留时间 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 ug/L pg/L pg/kg RSD% 萘 0.0010 0.00010 0.19 0.020 0.214 0.9998 二氢苊 0.0034 0.00034 0.69 0.023 0.146 0.9999 苊 0.0039 0.00039 0.77 0.024 0.177 0.9999 芴 0.0021 0.00021 0.43 0.021 0.265 0.9999 菲 0.0025 0.00025 0.50 0.018 0.162 0.9999 蒽 0.0033 0.00033 0.65 0.019 0.162 0.9996 荧蒽 0.0045 0.00045 0.90 0.010 0.244 0.9999 芘 0.0138 0.00138 2.76 0.010 0.359 0.9999 苯并[a]蒽 0.0034 0.00034 0.67 0.017 0.102 0.9998 䓛 0.0084 0.00084 1.69 0.028 0.356 0.9999 苯并[b]荧蒽 0.0034 0.00034 0.69 0.013 0.162 0.9999 苯并[k]荧蒽 0.0025 0.00025 0.50 0.007 0.283 0.9999 苯并[a]芘 0.0026 0.00026 0.52 0.015 0.408 0.9999 二苯并[a，h]蒽 0.0014 0.00014 0.28 0.031 0.126 0.9999 苯并[ghi] 0.0012 0.00012 0.23 0.032 0.170 0.9999 茚并[1，2，3-cd]芘 0.0043 0.00043 0.85 0.043 0.406 0.9998 图55.0 ug/mL12种酚类混标谱图 重复性实验 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 执行标准：环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法 (HJ638-2014) ( 仪器配置：福立LC5090高效液相色谱仪(带紫外检测器) ) ( 色谱柱： Sunniest C18， 柱长250 mm， 内径4.6mm， 粒径5 um ) 色谱图： [min] 峰序时间 面积 峰高 组分名 平均时间 平均面积 平均峰高RSD% RSD% RSD% 1 1，3-苯二酚 4.404 0.014 160528 0.211 28123 0.172 2 2，4-二硝基苯酚 6.026 0.029 168347 0.241 27047 0.21 3 苯酚 7.668 0.008 136441 0.207 23232 0.311 4 2，4，6-三硝基苯酚 9.236 0.038 169931 0.45 21548 0.339 5 间/对甲基苯酚 9.592 0.01 302749 0.181 39384 0.285 6 邻甲基苯酚 10.257 0.01 123923 0.217 15594 0.262 7 4-氯苯酚 11.385 0.01 181333 0.203 20353 0.206 8 2，6-二甲基苯酚 13.448 0.013 1265274 0.212 135734 0.264 9 2-萘酚 13.944 0.011 130699 0.274 14577 0.267 10 1-萘酚 14.729 0.012 652506 0.243 83270 0.275 11 2，4-二氯苯酚 15.651 0.008 120260 0.239 16252 0.248 图65.0ug/mL12种酚类混标重复性谱图 表312种酚类的测定方法验证汇总表 化合物 检出限ug/m° 测定下限ug/m° 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 1，3-苯二酚 0.0009 0.0037 0.014 0.211 0.9995 2，4-二硝基苯酚 0.0009 0.0038 0.029 0.241 0.9995 苯酚 0.0007 0.0026 0.008 0.207 0.9995 2，4，6-三硝基苯酚 0.0018 0.0071 0.038 0.45 0.9995 间/对甲基苯酚 0.0003 0.0012 0.01 0181 0.9995 邻甲基苯酚 0.0006 0.0024 0.01 0.203 0.9995 4-氯苯酚 0.0024 0.0095 0.01 0.203 0.9995 2，6-二甲基苯酚 0.0005 0.002 0.013 0.212 0.9995 2-萘酚 0.0002 0.0008 0.011 0.274 0.9994 1-萘酚 0.0006 0.0023 0.012 0.243 0.9995 2，4-二氯苯酚 0.0021 0.0085 0.008 0.239 0.9995 重复性实验 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 执行标准：生活饮用水标准检验方法有机物方标 (GB/T5750.8-2006) 仪器配置：福立LC5090高效液相色谱仪(带紫外检测器) 色谱柱： Sunniest C18， 柱长250mm， 内径4.6mm，粒径5 um 色谱图： 图8 5.0 ug/mL2种微囊藻毒素混标谱图 表42种微囊藻毒素的测定方法验证汇总表 化合物 检出限ug/m° 测定下限ug/m° 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 MC-RR 0.01 0.04 0.035 0.615 0.9992 MC-LR 0.006 0.024 0.042 0.299 0.9986 1616： 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 0.325min.7.429mAL 图75.0ug/mL2种微囊藻毒素混标谱图 方法案例五 环境空气中苯胺类化合物的测定 执行标准：《空气和废气监测分析方法》 (第四版)苯胺类化合物的测定高效液相色谱法仪器配置：福立LC5090高效液相色谱仪(带紫外检测器) 图9 5.0 ug/mL12种酚类混标谱图 重复性实验 峰序 组分名 平均时间 时间RSD% 平均面积 面积RSD% 平均峰高 峰高 RSD% 1 苯胺 4.283 0.065 251775 0.313 38127 0.377 2 邻甲氧基苯胺 5.941 0.08 305659 0.21 34202 0.276 3 邻甲基苯胺 6.483 0.105 100839 0.879 10966 0.644 4 2，4-二甲基苯胺 6.875 0.084 273895 0.419 27831 0.435 5 对-硝基苯胺 11.636 0.05 669793 0.188 37521 0.28 6 间-硝基苯胺 14.533 0.048 1508418 0.151 65832 0.209 7 邻-硝基苯胺 18.499 0.056 1636465 0.152 60267 0.359 8 2，4-二硝基苯胺 22.174 0.069 788040 0.164 23891 0.255 9 2，6-二硝基苯胺 27.107 0.067 1276158 0.106 31733 0.353 10 3，5-二硝基苯胺 29.552 0.079 1929406 0.204 42548 0.237 图105.0 ug/mL12种酚类混标重复性谱图 表510种苯胺类的测定方法验证汇总表 检出限 测定下限 保留时间 峰面积 标准曲线线 化合物 ug/m° ug/m° RSD% RSD% 性相关系数 苯胺 0.0019 0.0076 0.065 0.313 0.9998 邻甲氧基苯胺 0.0008 0.0032 0.08 0.21 0.9999 邻甲基苯胺 0.0025 0.01 0.105 0.879 0.9998 2，4-二甲基苯胺 0.0016 0.0064 0.084 0.419 0.9999 对-硝基苯胺 0.0015 0.006 0.05 0.188 0.9999 间-硝基苯胺 0.0011 0.0044 0.048 0.151 0.9998 邻-硝基苯胺 0.0009 0.0036 0.056 0.152 0.9999 2，4-二硝基苯胺 0.0008 0.0032 0.069 0.164 0.9999 2，6-二硝基苯胺 0.001 0.004 0.067 0.106 0.9999 3，5-二硝基苯胺 0.0012 0.0048 0.079 0.204 0.9997 执行标准：水质阿特拉津的测定高效液相色谱法 (HJ 587-2010) 仪器配置：福立LC5090高效液相色谱仪(带紫外检测器) 色谱柱：Sunniest C18， 柱长250mm， 内径4.6mm， 粒径5 um 色谱图 ： 图111.0 ug/mL阿特拉津标样谱图 重复性实验 时间面积峰高组分名 平均时间平均面积平均峰高RSD% R S D % RSD%阿特拉津 6.541 0.006 143755.8 0.467 12381.9 0.287 图121.0 ug/mL阿特拉津标样重复性谱图 表6阿特拉津测定方法验证汇总表 化合物 检出限ug/L 测定下限pg/L 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 阿特拉津 0.026 0.104 0.006 0.467 0.9996 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 优势篇 nded (③】福立仪器优势 优势一、福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。自2010年以来，福立仪器气相色谱销量一直位于国产民族品牌第一。在中国市场销量仅次于安捷伦和岛津两家进口品牌。2017年全年销量近1700台，市场占有率超过14%。 S服务ervice 环保第三方液相色谱分析检测解决方案 优势二、LC5090是国家“千人计划"特聘专家周小靖博士引进国外先进的研发体系和前沿的分离分析技术打造的一款快速高效液相色谱仪，以高品质、高稳定性、高智能化获得用户认可，并于2018年获得“ANTOP"金奖。 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688 备品备件电话：0576-86199699 优势三、售后无忧 福立在全国27个省市自治区建有本地化的服务网络，配有50余名专业售后工程师，可以快速、专业响应您的服务需求，并大大降低您售后使用维护成本。同时，福立终身提供液相色谱柱、预柱、密封圈、气灯等消耗品，欢迎您及时选购。 浙江福立分析仪器股份有限公司福立始终致力于其产品的性能改进，若有修改，恕不通知印刷ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTS INC. 近年来福立始终积极投入到应对环境污染的行动中，公司在国家“千人计划”特聘专家周小靖博士领导下研发了LC5090高效液相色谱仪，并不断开发环境分析检测新方案。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司环保第三方液相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保检测相关项目，如大气中13种醛酮类及12种酚类，16种多环芳烃等检测项目。