糖是自然界分布最广泛的有机化合物群之一,是生物的能源,具有非常重要的作用。糖主要分布在植物、食品中,是决定食品风味的最主要的成分之一,因此,糖类的分析具有非常重要的意义。目前,糖类分离的手段主要是采用液相色谱,检测手段主要为示差折光检测器。
对几种常见的低分子量的糖类进行了分析,实验采用了比较便宜的常规分析柱氨基柱作为分离手段,并研究了该方法的稳定性。
使用氨基柱分析食品中的糖类 摘要 对几种常见的低分子量的糖类进行了分析,实验采用了比较便宜的常规分析柱氨基柱作为分离手段,并研究了该方法的稳定性。 关键词 HPLC 低分子量糖类氨基柱 糖是自然界分布最广泛的有机化合物群之一,是生物的能源,具有非常重要的作用。糖主要分布在植物、食品中,是决定食品风味的最主要的成分之一,因此,糖类的分析具有非常重要的意义。目前,糖类分离的手段主要是采用液相色谱,检测手段主要为示差折光检测器。 糖的种类非常的庞大,从分子量来看,有从分子量仅为180的单糖到分子量为几百万的多糖,即使同样的单糖,还包含各种各样的不同糖类,如葡萄糖,氨基糖,山梨糖醇,糖醛酸等,而且它们还有多种异构体。因此,分析糖类有不同的分离方法和检测方法。多糖主要采用凝胶色谱法;分离单糖和低聚糖主要采用分配色谱法和配位体交换色谱法。检测手段绝大部分为示差折光检测器。本实验采用了比较便宜的分离柱氨基柱 Asahipak NH2-50 4E为分离手段,并研究了该方法的稳定性。 仪器 LC-Vp系统 包括脱气机 DGU14A; 泵LC-10ADvp (1 台); 自动进样器 SIL-HTC; 柱温箱 CTO-10Avp;示差折光检测器 RID-10A 分析条件 分析柱: Asahipak NH2-50 4E (内径 4.6mm×长250mm) 保护柱: Asahipak NH2-50G 4A (内径4.6mm×长10mm) 流动相:乙睛:水 (7:3) 流量:0.8mL/min 柱温:40℃ RID池温:40C 检测时间::15min 进样体积:10uL 标 葡萄糖,果糖,蔗糖,棉子糖 标样配制 将葡萄糖,果糖,蔗糖,棉子糖标样溶解于水中,配制成 25mg/mL、20mg/mL、15mg/mL、10mg/mL 和 5mg/mL 的混标进。各进样10pL, 各重复2次。分别制作各组分的标准曲线。并计算各组分的相关系数和最低检出限。结果见表1。 精密度试验 取 15mg/mL的混标样,进样10pL,连续测定6次,色谱图如图1。各组分保留时间和面积的相对标准偏差见表2。 实际样品分析 称取样品大枣提取液 50mg, 溶解于1mL水中,0.45um膜过滤后,进样10pL, 重复3次。色谱图见图2. 结果讨论 表1糖标准样品线性及最低检出限 回归方程 相关系数 最低检测限 LOD (mg/ml) 果糖 Y=1.46×10X-0.035 0.9997 0.18 葡萄糖 Y=1.89×10*X-0.14 0.99996 0.57 蔗糖 Y=1.946×10X-0.26 0.99991 0.03 棉子糖 Y=0.31×10X+0.12 0.99997 0.14 实验可以看出,该方法的稳定性良好,对实际样品进行检测也得到了很好的结果。 号 图1糖标准样品的色谱 图2实际样品色谱图 表2 精密度实验结果 重复性 果糖 葡萄糖 蔗糖 棉子糖 保留时间 1 5.804 6.875 8.299 12.035 2 5.797 6.878 8.296 12.014 3 5.785 6.859 8.280 12.026 4 5.772 6.848 8.272 12.026 5 5.862 6.933 8.267 11.943 6 5.862 6.874 8.283 12.067 平均 5.813 6.876 8.283 12.014 RSD/% 0.668 0.429 0.152 0.314 面积 1 869505 801027 918445 747302 2 887332 829150 935894 772964 3 870326 812294 921689 756541 4 880015 809956 919942 770132 5 875419 814235 932021 759981 6 869991 802516 923510 760213 平均 875431 811529 925250 761189 RSD/% 1.44 2.44 1.33 2.39
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