功能饮料中甜味剂检测方案(液相色谱仪)

LAAN-A-LC-C028岛津SHIMADZU News用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2015年2月400-650-0439 高效液相色谱 High Performance Liquid Chromatography 使用 Prominence-i 和示差折光检测器测定功能饮料中的糖和糖醇 Analysis of Sugars and Sugar Alcohols in Energy Drink by Prominence-i with Differential Refractive Index Detector 因为糖和糖醇几乎不具有紫外吸收，所以通常使用示差折光检测器或蒸发光散射检测器进行检测。使用糖分析专用的配位体交换色谱柱可识别葡萄糖与果糖等椅型结构中羟基位置不同的异构体，即可根据糖羟基与固定相金属离子的不同络合强度进行分离。另外，色谱柱温度将保持在80℃，可抑制糖的互变异构和峰展宽，从而实现与邻近峰的高度分离。 新一体化高效液相色谱仪 Prominence-i 可连接示差折光检测器RID-20A。柱温箱可安装用于糖分析的 30 cm 色谱柱，并且最高温度可达85℃，因此也支持需要使用长色谱柱的分析条件。 应用报告 No.467 介绍了使用 Prominence-i 和 RID-10A， 对果汁中的糖类进行分析的示例。本文将向您介绍使用 Prominence-i和 RID-20A，对功能饮料中的糖与糖醇进行同时测定的示例。 ■6种糖分混合标准溶液的分析 Analysis of a Standard Mixture of 6 Sugars 山梨醇、木糖醇、甘露醇和赤藓醇为糖醇的一种，且多数带有甜味，因此被用作甜味剂。 因为 SPR-Ca 和 SPR-Pb 组合了尺寸排阻模式和配位体交换模式，是亲水性化合物分析专用的色谱柱，所以适合用于本次糖与糖醇的同时测定。 图1为使用SPR-Ca 测定 10pL 麦芽糖、葡萄糖、果糖、赤藓醇、甘露醇和山梨醇等6种糖分的混合标准溶液(各10g/L)的结果；表1为分析条件。图2为使用 SPR-Pb 测定 10 uL麦芽糖、葡萄糖、果糖、甘露醇、木糖醇和山梨醇等6种糖分的混合标准溶剂(各10g/L)的结果；表2为分析条件。 表1分析条件 Analytical Conditions 色谱柱 ： Shim-pack SPR-Ca (250 mmL.×7.8 mml.D.，8um) 流动相 ：水 流速 ：0.6mL/min 柱温 ： 80℃ 进样体积 ： 10pL 检测器 ： RID-20A 极性+、池温度40℃、响应 1.5 sec 表2分析条件 Analytical Conditions 色谱柱 ： Shim-pack SPR-Pb (250 mmL.×7.8 mml.D.，8um) 流动相 ：水 流速 ： 0.6mL/min 柱温 ： 80C 进样体积 ： 10pL 检测器 ： RID-20A 极性+、池温度40℃、响应 1.5 sec 图16种糖分的色谱图(各10g/L， 注入10uL) Chromatogram of a Standard Mixture of 6 Sugars(10 g/L each，10 pLInjected) 图26种糖分的色谱图(各10g/L， 注入10uL) Chromatogram of a Standard Mixture of 6 Sugars(10 g/L each，10 uL Injected) 线性 表3功能饮料中糖类的含量 Content of Respective Sugars in Energy Drinks Linearity 图3为测定得到的标准曲线；表2为分析条件。在0.2~10 g/L的浓度范围内，根据6种糖分的3次平均峰面积绘制了标准曲线。由此可知，各成分的回归系数R?=0.9999以上，表示线性良好。 含量(g/L) 功能饮料A 功能饮料B 葡萄糖 ND 果糖 木糖醇 ND 山梨醇 ND 图4功能饮料A的色谱图(注入10pL) Chromatogram of Energy Drink A (10 uL Injected) 图36种糖分的标准曲线(0.2~10g/L，注入10uL) Calibration Curves of a Standard Mixture of 6 Sugars(0.2 to 10 g/L， 10 uL Injected) 功能饮料的分析 Analysis of Energy Drink 图4、5分别是功能饮料A和功能饮料B的色谱图。功能饮料A用水稀释10倍，功能饮料B用水稀释20倍，并用0.2 um 薄膜过滤器过滤后，注入10uL样品。分析条件与表2相同。 从功能饮料A中检测出木糖醇与山梨醇；从功能饮料B中检测出葡萄糖与果糖。表3为功能饮料中所含糖类的含量。 图5功能饮料B的色谱图(注入10uL) Chromatogram of Energy Drink B (10uL Injected) ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) http：//www.shimadzu.com.cn 如有变动，恕不另行通知。 山梨醇、木糖醇、甘露醇、赤藓醇为糖醇，且多带甜味，因此用作甜味剂。麦芽糖、葡萄糖、果糖作为糖类也会添加在饮料中。糖和糖醇不具有紫外吸收，常使用示差折光检测器或蒸发光检测器进行检测。本文介绍Prominence-i和RID-20A对功能饮料中的糖和糖醇进行同时测定。对线性进行考察，在0.2-10g/L浓度范围线性回归系数0.9999以上。