化肥中钾检测方案(自动电位滴定)

如何使用钾离子选择电极电位滴定测定化肥中钾含量? 一、钾肥的作用 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮，茎秆粗硬，增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产。 二、化肥中钾含量的测定方法 常用的钾肥有硫酸钾、氯化钾、硝酸钾和含钾复合肥。化肥中钾含量是以氧化钾(K，0)计的质量百分比。 相关标准如下： 标准编号 标准名称 检测方法 DB23/T 1578-2014 移动实验室化肥中钾含量的 测定-火焰发射光谱法 火焰发射光谱法 SN/T 0736.7-2010 进出口化肥检验方法第7部 分：钾含量的测定 四苯硼酸钠重量法 四苯硼酸钠容量法 以上3种方法测定化肥中的钾含量的优缺点介绍如下： 方法 原理 优点 缺点 四苯硼酸钠重量法 用稀酸溶解样品，加入甲醛溶液和 乙二胺二乙酸二钠溶液，消除铵离 子和其他阳离子的干扰，在微碱性 溶液中，用四苯硼酸钠溶液沉淀样品溶液中的钾，经干燥后称量。 结果准确，设备简 单 操作复杂，耗时长 四苯硼酸 钠容量法 用稀酸溶解样品，加入甲醛溶液和乙二胺二乙酸二钠溶液，消除铵离 子和其他阳离子的干扰，在微碱性 溶液中，以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀样品溶液中的钾，滤液中过量 的四苯硼酸钠以达淡黄做指示剂， 用季铵盐回滴至溶液自黄色变成明 结果准确，设备简 单 操作复杂，耗时 长，所需试剂配制 复杂 显的粉红色。 火焰发射光谱法 试样经加热超声提取后，导入火焰 发射光谱中。钾在火焰中裂解为原 子，原子获得能量跃迁至高能级返 回至基态时，发射出特征波长的可 见光谱。在一定浓度范围内，其可 见光谱强度与试样浓度成正比，外 标法定量。 结果准确，操作简 单，耗时短。 设备昂贵 以上三种方法各有优劣，四苯硼酸钠重量法和容量法对设备要求低，但是操作复杂，耗时长；火焰发射光谱法虽然操作简单，但是设备昂贵，不适用于基层实验室。 三、使用钾离子选择电极电位滴定法快速测定化肥中的钾含量 我司经过实际探索和研究，在四苯硼酸钠容量法的基础上进行了改进，用稀酸溶解样品，加入屏蔽剂消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的过量四苯硼酸钠溶液沉淀样品溶液中的钾，使用采用钾离子选择电极的自动电位滴定仪滴定过量的四苯硼酸钠，可以快速、简便、低成本的测定出化肥中的钾含量。 1、准备工作 (1)仪器的准备 自动电位滴定仪1台(雷磁ZDJ-5B、ZDJ-4B、ZDJ-4A 系列滴定仪均可满足)、钾离子选择电电(雷磁pK-1-01钾离子电极+232-01型参比电极-饱和硝酸钠做内填充液]、或者7121钾离子复合电极、或者 pK-202钾离子复合电极) (2)溶液的准备 1)样品处理： 10g复合肥或1.5g钾肥(硫酸钾、氯化钾等)置于400mL烧杯中，加入200mL水和10mL浓盐酸，煮沸15分钟。冷却后移入500mL容量瓶，用水稀释至刻度。 2) 0.1mol/L氯化钾标准溶液 3)四苯硼酸钠(STPB)标准溶液约0.1mol/L 4)纯水，氢氧化铝(AR)，盐酸(质量分数约38%)， 100g/L EDTA 二钠溶液 100mL， 200g/LNa0H 溶液 100mL， 甲醛溶液(质量分数约37%， AR) 2、测试工作 取样品消解液 5mL至测量杯，加入屏蔽剂， NaOH溶液调节 PH至7-11，混匀。再定量加入10mL四苯硼酸钠标准溶液，混匀。开始滴定，记录数据。 3、样品测试结果 样品 标称(或理论)钾含量 遮蔽剂 测量结果 重复性 回收率 某复合肥1 13.00% 遮蔽剂1 12.96% 3.98% 99.69% 某复合肥2 17.00% 遮蔽剂2 17.53% 4.57% 103.12% 硫酸钾(AR) 54.06% 遮蔽剂1 54.27% 2.24% 100.39% 某复合肥1(5mL样品x消 解液加标2mL 0.1mol/L标 准溶液，即加标9.42%) 22.42% 遮蔽剂1 21.85% 4.50% 94.37% 经测定，某复合肥1和某复合肥2的钾含量均符合标称值，重复性良好。硫酸钾的钾含量回收率和某复合肥1的加标回收率佳。 4、结果分析 (1)化肥中的铵离子含量会影响钾离子含量的测定，需要选择合适的屏蔽剂进行屏蔽。对于含铵离子较少的某复合肥1和不含铵离子的硫酸钾，可以直接使用氢氧化钠做屏蔽剂(屏蔽剂1)即可进行测定。对于含铵离子比较多的某复合肥2，只加氢氧化钠做屏蔽剂会使得钾含量测试结果大幅超出实际值，但加入EDTA二钠、氢氧化钠和甲醛溶液(屏蔽剂2)屏蔽后，，I可以获得较好的测试结果。 (2)复合肥在处理后会有沉淀，经过测试，这些沉淀不会影响滴定结果。操作过程中，选择过滤或者不过滤沉淀均可。若在定容后过滤沉淀，必须干滤。 四、雷磁自动电位滴定仪和钾离子选择电极的推荐 雷磁的ZDJ-5B、ZDJ-4B、ZDJ-4A(新版)系列滴定仪均可满足本应用需求，用户可根据具体操作习惯和实验室要求，比如是否需要显示滴定曲线、是否需要连接电脑、是否需要设置用户管理密码等要求可进行仪器选择。 关于钾离子选择电极，雷磁有 pK-1-01 钾离子电极(单电极，测量范围10~10mol/L)+232-01型参比电极-饱和硝酸钠做内填充液可选用，也有 REX 高端7121钾离子复合电极(测 量范围10心~10 mol/L，标配参比填充液(60mL)、校准溶液(60mL)离子强度调节剂(60mL)，或者 pK-202 钾离子复合电极(测量范围：：10~10mol/L)可供选择使用。 如需详细报告和产品选购方案请留言或者致言400-820-1953。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮, 茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产。化肥中钾含量的测定方法：四苯硼酸钠重量法和容量法对设备要求低，但是操作复杂，耗时长；火焰发射光谱法虽然操作简单，但是设备昂贵，不适用于基层实验室我司经过实际探索和研究，在四苯硼酸钠容量法的基础上进行了改进，用稀酸溶解样品，加入屏蔽剂消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的过量四苯硼酸钠溶液沉淀样品溶液中的钾，使用采用钾离子选择电极的自动电位滴定仪滴定过量的四苯硼酸钠，可以快速、简便、低成本的测定出化肥中的钾含量。