聚乙烯塑料中有害元素镉、铅、铬、汞、砷检测方案(ICP-AES)

LAAN-A-CP-C010 ApplicationnNo.J108Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2014年11月400-650-0439 ApplicationNews ICP身射光谱分析 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry 使用ICPE-9800 系列测定塑料中的有害元素 No.J108 Precision Analysis of Toxic Elements in Plastic by ICPE-9800 Series ■i前言 Introduction 根据RoHS/ELV 指令规定，需要对材料零部件中使用的塑料有害元素(Cd、Pb等)进行测定。使用 ICP 发射光谱仪(ICP-AES)，可准确快速地分析这些有害元素。使用 ICP-AES 进行测定时，需要先将样品溶解，因此选择合适的预处理方法是很重要的步骤。 本文向您介绍使用干灰化法、湿分解法和微波消解法3种预处理方法，溶解聚乙烯烯准物质后，通过岛津全谱型 ICP发射光谱仪ICPE-9800 系列进行分析的示例。ICPE-9800系列使用最新CCD检测器和减少耗气量的配置，可以高通量低成本进行分析。 ■样品 Sample BCR680、681(聚乙烯标准物质) ■样品的预处理 Sample Preparation 用以下3种方法溶解了样品。 (1)干灰化法 称取0.2g样品放入石英制甘埚中。添加硫酸直至覆盖样品，在电热板上加热至 SO3白烟变淡后，放入电炉以450℃灰化。灰化后向剩余样品中添加5mL盐酸(1+2)，置于水浴上蒸干。加入10mL 的 1 mol/L硝酸，用电热板加热溶解。冷却后将消解液定容到20mL。 (2)湿分解法 称取0.2g样品放入基耶达烧瓶中。添加硫酸、硝酸和过氧化氢，在包覆式加热器上(约300℃)加热分解。样品碳化并产生SO：白烟。溶液碳化后加入硝酸和过过化氢，继续加热(约350℃)。反复进行该操作，直至样品变成淡黄色。烧瓶冷却后，将消解液定容到20mL。 ( (参考： B S EN1122 Method A： 2001) ) (3)微波消解法 称取0.2g样品装入微波消解罐中。加入硝酸和过氧化氢后密封。利用微波预处理装置进行分解。微波消解罐冷却后，将消解液定容到20mL。 *含有大量添加剂等共存成分的样品会使用少量氢氟酸。 (参考： US EPA SW-846 Method 3052)。 测定条件 Instrument and Analytical Conditions 使用岛津全谱型 ICP 发射光谱仪 ICPE-9800 系列进行测定。表1为测定条件。ICPE-9800 系列采用 CCD检测器，约2分半钟(n=3)便可完成测定，且不受元素和波长数量的影响。另外，通过采用减少等离子体气流量的微型炬管、节省待机时气体和电力消耗的Eco模式以及无需吹扫的真空型光室，与以往的 ICP-AES 机型相比，大幅度降低了运行成本。 表1测定条件 Analytical Conditions 仪器 ： ICPE-9800系列 高频输出 ：1.2kW 等离子体气流量 ： 10 L/min 辅助气流量 ： 0.6 L/min 载气流量 ： 0.7L/min 进样 ：雾化器10 雾化室 ：旋流雾室 等离子体炬管 ：微型炬管 观测方向 ：轴向(AX) 测定时间 ：2分30秒/样品(含清洗时间) ( ■ 分析 ) ( Analysis ) 通过标准曲线法对 Cd、Pb、Cr、Hg 和 As 进行定量分析。 ( [参考资料] ) ( 1) BS EN1122 Method A： 2001 (Plastics.Determination of Cadmium. Wet Decomposition Method) ) ( 2) US EPA SW-846 Method 30 5 2 (Microwave Assisted Acid Digestion ofSiliceous and Organically Based Matrices) ) i 分析结果 Analytical Results 表2为聚乙烯树脂的分析结果；图1为谱峰轮廓图。由此可知，检测限远远小于 RoHS 最大允许值。该方法灵敏度高，可满足测定需求。 预处理方法的比较： 干灰化法中的Cd、Pb，湿分解法(基耶达法)中的Cd、Cr、Hg、As，以及微波消解法的所有元素均得到了与认证值一致的良好结果。干灰化法中的 Hg、As由于高温加热而蒸发；湿分解法中的Pb和硫酸反应产生硫酸铅沉淀，因此均为较低值。 Conclusion 通过微波消解法进行预处理塑料样品，可准确对指令规定中的所有有害金属进行定量分析。根据测定元素也可通过其他方法进行准确的分析。综上所述，使用 ICPE-9800 系列，根据测定元素选择合适的预处理方法，可以低成本、准确快速地对塑料中的有害元素进行分析。 表22：聚乙烯树脂的分析分果(单位： mg/kg)Analytical Results of Polyethylene Resin 样品名称 BCR680 BCR681 元素名称 RoHS最大允许值 检测限(3o) 预处理 认证值 预处理 认证值 干灰化法 湿分解法 MW法 干灰化法 湿分解法 MW 法 CdPbCrHgAs 10010001000*1000 一- 0.020.20.030.20.5 140106106< 27 140<11224.230 14110711525.3 31 140.8107.6114.625.330.9 21.113.216.1<3 21.3<17.34.34 21.613.717.94.4 4 21.713.817.74.5 3.93 检测限：将0.2g样品稀释成20 mL 后进行预处理时的检测限<：小于检测限 图1聚乙烯树脂的谱峰轮廓图Spectral Profiles of Polyethylene ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 根据RoHS/ELV指令规定，需要对材料零部件中使用的塑料有害元素镉、铅、铬、汞、砷进行测定。使用ICPE-9800系列可以准确快速地分析这些有害元素。使用ICP-AES进行测定时，需要先将样品溶解，本文介绍使用干灰化法、湿分解法和微波消解法三种预处理方法，溶解聚乙烯标准物质，通过岛津全谱型ICP发射光谱仪进行分析。ICPE-9800系列使用非常新的CCD检测器和减少消耗气量的配置，可以高通量低成本进行分析。对有害元素的检出限远远小于RoHS最大允许值。