维生素E软胶囊中含量分析检测方案(气质联用仪)

赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定维生素E软胶囊的含量 邓桂凤余翀天梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 天然维生素E软胶囊富含天然维生素E，维生素E又名生育酚，是最主要的抗氧剂之一，包括生育酚类、三烯生育酚类，为动物正常常长和生育所必需。d-a-生育酚是自然界中分布最广泛、含量最丰富、活性最高的维生素E形式。维生素E为脂溶性维生素，具有抗氧化的作用“。近年来，被广泛用于抗衰老的保健品中因其不溶于水，脂溶性好，采用正己烷溶解后可直接进样，故多采用气相色谱(GC)进行分析，2010版中国药典2部中也采用 GC 内标法检测常规制剂中维生素E的含量。本文中，笔者采用 GCMS 方法，在同时定性定量维生素E和内标的情况下，大大提高了维生素E分析的灵敏度，且经验证，方法可靠，结果准确，操作简便，快速，亦可用于该制剂的质量控制。 实验部分 主要仪器设备与试剂 仪器： Trace GC Ultra 气相色谱仪(ThermoFisher)， ISQ质谱检测器。 试剂：正己烷，色谱纯(ThermoFisher)；内标正三十二烷及维生素E标样(阿拉丁)。 样品：3种品牌维生素E软胶囊，购于药店。 对照液及供试液的配制 对照液：精密称取维生素E对照品 0.05g (0.05031g)至于25ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，得到对照品储备液。精密称取正三十二烷 0.0250g(0.02660g) 至于25ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，作为内标储备液。分别移取适量对照储备液及内标储备液，将该溶液逐级稀释，得到内标液含量为106.40pg/L， 维生素E质量浓度分别为 结果 方法的线性关系、检出限和定量限 配置系列浓度标准溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以质量浓度与峰面积比作标准曲线线性回归。d-α-生育酚的特征离子为430、165；内标正三十二烷的特征 离子为71、85。结果表明，在0.01~1.00mg/L范围内维生素E显良好线性关系。依据特征离子质量色谱峰信噪比 RS/N=3计算方法检出限， RS/N=10 计算方法定量限，结果见表2。维生素E及内标的提取离子图见图1.。 图1.维生素E及内标正三十二烷的提取离子图(Ve=7.77min) 表2.方法的线性关系、检出限、定量限 化合物 保留时间 min 线性范围 mg/L 相关系数R 检出限 pg/L 定量限 pg/L 维生素E 7.77 0.01-1.00 0.9991 2.5 10.0 方法精密度和回收率的测定 200pg/L。结果表明，回收率范围为94.9-105.4%，相对标以品牌A为例，称取维生素E软胶囊内液适量，共5份， 准偏差(RSD，n=5)为3.91%。回收率和精密度数据结果分别添加适量对照液，使最终进样溶液中对照液浓度为 见表3。 表3.方法回收率和精密度数据 化合物 添加水平(0.2mg/L) 回收率(%) RSD(%) 维生素E 94.9 3.91 101.2 3.91 97.3 3.91 105.4 3.91 103.0 3.91 对市售3个维生素E软胶囊的含量测定 于药店中购买不同品牌维生素E软胶囊，分别命名为A、B、C。其标示的d-a-生育酚含量分别为：100mg/粒、97.5mg/粒和 64.5mg/粒。按上述前处理方法测定了3个 市售维生素E软胶囊中的维生素E的含量，测定结果见表4，样品谱图见图2。样品测定结果表明，检测结果与商品标示量一致。 表4.样品中维生素E的含量(mg/粒) 化合物 A B C 平均粒重mg 677.9 338.6 399.7 维生素E 101.5 98.5 62.7 d：\work-2\方法开发\维生素e\20130327\sample-c1 3/27/20136：19：33 PM 图2.从左至右分别为样品 A、B、C的谱图 结论 本方法采用正己烷溶解样品后直接进样的方式，气相色谱质谱联用仪检测的技术，建立了维生素E软胶囊的含量测定方法。结果与标示的含量基本一致，说明可以采用该方法检测维生素E软胶囊的含量，且采用气质联用 方法可以结合谱库检测功能，在良好定性的同时实现准确定量。 ( 参考文献 ) ( [1]石晓，叶曼红气相色谱法测定益康胶囊中的维生素E 含量中国药业2006，15(8)：14 - 15 ) S CIENTIFIC SCIENTIFICAN_C_GCMS- 天然维生素E 软胶囊富含天然维生素E，维生素E 又名生育酚，是最主要的抗氧剂之一，包括生育酚类、三烯生育酚类，为动物正常生长和生育所必需。d-α- 生育酚是自然界中分布最广泛、含量最丰富、活性最高的维生素E 形式。维生素E 为脂溶性维生素，具有抗氧化的作用。近年来，被广泛用于抗衰老的保健品中因其不溶于水，脂溶性好，采用正己烷溶解后可直接进样，故多采用气相色谱（GC）进行分析，2010 版中国药典2 部中也采用GC 内标法检测常规制剂中维生素E 的含量。本文中，笔者采用GCMS 方法，在同时定性定量维生素E和内标的情况下，大大高了维生素E 分析的灵敏度，且经验证，方法可靠，结果准确，操作简便，快速，亦可用于该制剂的质量控制。