酱油中全氮检测方案(定氮仪)

K-306-201712 SinEO新仪K-306-201712 海能仪器：凯氏定氮仪测定酱油中的全氮含量 1前言 酱油是中国传统的调味品。用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。色泽红褐色，有独特酱香，滋味鲜美，有助于促进食欲。国家标准《GB 18186-2000 酿造酱油》对不同等级酱油的全氮理化指标都有明确要求，基于此，我们抽取两种等级的酱油进行实验。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂压片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 将样品外包装小心打开，摇晃均匀，准确移取2mL样品，加入3g硫酸钾酸0.2g硫酸铜，再沿瓶壁慢慢滴加10.0mL 浓硫酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min 备注 1 200 15 挥去水分，不盖排废 2 300 20 3 420 60 3.3测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度(mol/L) 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1028 4结果与讨论 4.1实验结果 名称 滴定体积(ml) 氮含量g/100mL 平均值 RSD% 酱油1 11.620 0.8162 0.8140 0.27 11.619 0.8161 11.569 0.8126 11.591 0.8141 11.549 0.8112 酱油2 26.863 1.8937 1.8878 0.39 26.913 1.8974 26.689 1.8816 26.746 1.8856 26.675 1.8806 4.2结论 使用 K1100F凯氏定氮仪测定酱油中的全氮含量，所得结果误差均在允许范围之内。参照《GB 18186-2000酿造酱油》全氮含量的理化指标要求，酱油1为三级，酱油2为特级。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质含量检测[S] ) ( [2]GB 18186-2000 酿造酱油[S] ) -- -- 1 前言酱油是中国传统的调味品。用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。色泽红褐色，有独特酱香，滋味鲜美，有助于促进食欲。国家标准《GB 18186-2000  酿造酱油》对不同等级酱油的全氮理化指标都有明确要求，基于此，我们抽取两种等级的酱油进行实验。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂压片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。