高纯硝酸中Cd、Cu等金属含量检测方案(原子吸收光谱)

ThermoFisherSCIENTIFIC 湖北马应龙药业样品分析报告iCE3500AA性能考察测试 赛默飞世尔科技(中国)应用中心，痕量元素分析 报告制作人：王飞 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司中国应用技术中心 样品来源：湖北马应龙药业 报告编号：2013-APP-TEA-106 SFDC项目编号： SFDC-PN-035054 支持内容： AAS分辨率、稳定性与灵敏度 支持时间：2013/8/12 测试地点：赛默飞世尔科技北京实验室 测试人员：王飞 1.方法 1.1仪器 iCE3500 (Thermo Scientific) 1.2试剂及标准品 高纯硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 标准溶液(由用户提供) 1.3标准溶液 石墨炉分析： a.稀释由用户提供的 Cd标准，通过仪器自动配制 Cd标准曲线(1%HNO3)，用于测试。 元素 标准曲线浓度(ug/L) Cd 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 b. Cu测试液(20ppb)由用户提供，进样量为20uL，无基体改进剂直接进行石墨炉的测量。 火焰分析： a.由用户提供用于火焰法测铜的标准曲线溶液。 1.4样品处理 用户为溶液形式，无需要处理 元素 波长 (nm) 测量方式 基体改进剂 光谱通带 (nm) 干燥 (℃) 灰化 (℃) 原子化 (℃) 除残 (℃) Cd 228.8 石墨炉 塞曼 磷酸二氢铵 0.5 100 600 1100 2500 Cu 324.7 石墨炉塞曼 无 0.5 100 700 2300 2500 2.分析结果 2.1标准工作曲线： (横坐标：元素浓度；纵坐标：该浓度下元素谱线吸光度值) 2.2测试结果 a.栅栅分光能力检测：Mn谱线扫描图 b. 石墨炉法测试20ppb Cu溶液， 进样量为20uL， 无基体改进剂条件测试： 样品 吸光度1 吸光度2 吸光度3 Cu， 20ug/L 0.2573 0.2606 0.2554 C.火焰法测试Cu：其中供试品要求提供6次结果，对照品溶液吸光度见标准曲线所示。 样品 吸光度1 吸光度2 吸光度3 吸光度4 吸光度5 吸光度6 平均值，mg/L 供试品 0.0479 0.0478 0.0481 0.0485 0.0494 0.0486 0.2039 Cu2 0.0705 0.0709 0.0700 0.0694 0.0701 0.0733 0.3001 Cu3 0.0901 0.0891 0.0901 0.0886 0.0898 0.0902 0.3817 Cu4 0.1375 0.1385 0.1369 0.1368 0.1393 0.1382 0.5893 Cu5 0.1837 0.1852 0.1828 0.1825 0.1818 0.1832 0.7848 Cu6 0.2257 0.2222 0.2218 0.2294 0.2272 0.2291 0.9686 注：各样品均为重复6次测量。 d. 石墨炉法测试Cd：其中供试品要求提供6次结果，对照品溶液吸光度见标准曲线所示。 样品 吸光度1 吸光度2 吸光度3 吸光度4 吸光度5 吸光度6 智能稀释倍数 平均值， ug/L 供试品 0.2403 0.2369 0.2383 0.2368 0.2375 0.2387 未智能稀释 8.1908 Cd2 0.2541 0.2542 0.2540 --- --- 未智能稀释 8.8215 Cd3 0.2830 0.2824 0.2836 - --- --- 未智能稀释 9.9949 Cd4 0.1467 0.1456 0.1469 -- --- 智能稀释2.564 12.311 Cd5 0.1513 0.1521 0.1507 --- --- --- 智能稀释2.899 14.419 Cd6 0.1519 0.1536 0.1536 --- --- --- 智能稀释3.077 15.493 注：各样品测试前手动稀释5倍后用于测量，其仅供试品重复测量6次，其它样品为3次。 3.讨论与建议 a. 锰灯谱线扫描：此项适用以平面光栅为色散元件的一维分光系统设计，但 iCE 3500AAS光学系统设计为当今最为先进的中阶梯光栅与棱镜所组成的二维色散系统，其具有更高的分光和色散性能指标，因此仅凭锰灯的谱线扫描图将不能完全代表光栅性能。 b. 石墨炉法铜元素吸光度测试，石墨炉温度参数、基体改进剂、石墨管类型、背景校正方式等条件将直接影响同等浓度条件下分析元素的吸光度大小。 热线电话： a:锰灯谱线扫描：此项适用以平面光栅为色散元件的一维分光系统设计，但 iCE 3500AAS光学系统设计为当今最为先进的中阶梯光栅与棱镜所组成的二维色散系统，其具有更高的分光和色散性能指标，因此仅凭锰灯的谱线扫描图将不能完全代表光栅性能。b：石墨炉法铜元素吸光度测试，石墨炉温度参数、基体改进剂、石墨管类型、背景校正方式等条件将直接影响同等浓度条件下分析元素的吸光度大小。