啤酒中戊二酮检测方案(自动进样器)

应用顶空一毛细柱气相色谱法测定啤酒中双乙酰、戊二酮 ● 应用 作者 说明 ( ]中国农业大学食品科学与营养工程学院； ) ( [2]安捷伦科技中国有限公司 ) 双乙酰(丁二酮)、2，3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2，3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”'，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和和当的发酵。本实验通过顶空气相色谱 (HS-GC)技术， 通过电子捕获检测器 (pECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。 Agilent Technologies 安捷伦7890A气相色谱仪、电子捕获检测器(pECD)、安捷伦 进样量 1 ml 7697A顶空自动进样器(111位样品盘)。 进样时间 0.1 min 试剂 色谱条件 标准品(双乙乙、2，3-戊二酮)由燕京啤酒集团技术中心提供、 各级浓度标准物物采用4%乙醇配制(色谱级乙醇、milli Q超纯 色谱柱 J&W 125-5065 DB-5 60 m*0.53 mm*5 pm 水系统制实验用水) 进样口设置 分流1：1120℃ 顶空条件 载气 高纯纯气(>99.999%) 衬管部件号 18740-80200 (HS专用) 顶空瓶及上样量 20 ml顶空瓶；5 ml/min 柱流量 恒流10 ml/min 加热箱 50°C 柱温程序 45°℃ 2 min→150℃ (10°C/min) 平衡时间 30 min 检测器设置 uECD 150°C 定量环温度 100°C 尾吹 高纯氮气 30 ml/min 萃取模式 单次萃取 采集频率 50 Hz/0.004 min 传输管线 Silcotek 熔融石英毛细管， 内径530um 标准品及啤酒样品中双乙酰、戊二酮色谱图 图1.标准品色谱图 图2.啤酒样品中双乙酰、戊二酮色谱图 方法的精密度 方法线性 以啤酒样品为代表进行方法精密度分析(n=6)，重复测定色谱图如下： 采用双乙酰、戊二酮混标配制成0、25、50、100、200、500 pg/L标准溶液，根据标准系列浓度和对应的峰面积采取外标法绘制双乙酰、戊二酮标准工作曲线，达到良好线性，能满足准确定量的要求，如下图： min 图3.啤酒样品中双乙酰、戊二酮重复测定色谱图 图4.双乙酰校正曲线 表1.峰面积重复性 双乙酰 戊二酮 1 595.4 879.8 2 578.6 858.2 3 583.3 869.7 4 569.9 869.5 5 556.9 850.3 6 563.6 857.7 RSD (%) 2.4 1.2 表2.保留时间重复性 图5.戊二酮校正曲线 双乙酰(min) 戊二酮 (min) 1 5.682 8.011 2 5.683 8.011 3 5.683 8.011 4 5.683 8.011 5 5.684 8.011 6 5.684 8.012 RSD (%) 0.01 <0.01 不同啤酒样品中双乙酰、戊二酮含量 选取市售啤酒样品若干进行双乙酰和戊二酮测试，测定结果取三次均值，如下表： 表3.市售部分啤酒样品中双乙酰、戊二酮含量 双乙酰(pg/L) 戊二酮(ug/L) 啤酒样1 12.98 11.65 啤酒样2 14.83 10.89 啤酒样3 24.32 14.03 啤酒样4 40.80 19.82 啤酒样5 7.85 6.41 啤酒样6 20.00 15.63 啤酒样7 17.61 9.92 不同司家及产品种类的啤酒中双乙酰含量从约7 pg/L 到 40 pg/L不等、戊二酮含量从约 6 pg/L 到 20 pg/L不等，可见双乙酰、戊二酮含量与产品生产工艺条件及产品种类等因素密切相关，具体每种啤酒样品中二者含量都可以用本方法准确定量。 结论 方法实验和样品测试证明，采用安捷伦 7697A顶空自动进样器+7890A气相色谱系统能够简便、准确、精密地完成啤酒中双乙酰及戊二酮含量的测定，方法线性良好，完全能保证样品中目标物测定，满足相关研究单位检测任务及企业产品质量控制要求。 市售啤酒样品由于不同生产厂家、产品品类、工艺技术等条件，有不同的双乙酰及戊二酮含量，每种啤酒样品中二者含量都可以用本方法准确定量，为其含量差距产生原因、发酵过程中变化及对产品品质控制中影响的研究提供基础。 www.agilent.com/chem 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、说明和性能指标，如有变更，恕不另行通知。 C安捷伦科技公司，2012 2012年10月23日中国印刷 5991-1563CHCN Agilent Technologies 双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱(HS-GC) 技术，通过电子捕获检测器(μECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。