食用油中辣椒素检测方案(液相色谱柱)

食用油脂中辣椒素的测定 天然辣椒素，合成辣椒素，、，二二氢辣椒素Capsaicin， N-Vanillylnonanamide， Dihydrocapsaicin 【基本信息】 辣椒素，是辣椒的活性成分，它对哺乳动物包括人类都有刺激性并可在口腔中产生灼烧感，辣椒和胡椒中的辣椒素能够起到降血压和胆固醇的功效，进而在很大程度上预防心脏病。另外，还能对抗肌肉关节疼痛。二氢辣椒素，具有杀菌消毒的作用，可作为食品防腐剂。用于医疗上，具有强而持久的消炎镇痛作用和抗菌、抗肿瘤作用；还可促进胃肠蠕动及胃液分泌，帮助消化。2018年2月24日，按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定，《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法已经由国家食品药品监督管理总局批准予以发布。 【溶液的配制】 对照品溶液配制：称取一定量的合成辣椒素、二氢辣椒素、天然辣椒素，用甲醇溶解并稀释至10 ug/mL， 经0.45 pm 微孔滤膜过滤。 【分析条件】 仪器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱： TSKgel ODS-140HTP (2.1 mm I.D.×5 cm， 2.3um) 流动相：A：0.1%甲酸水溶液、B：0.1%甲酸乙腈溶液 流速： 0.3 mL/min 柱温： 40℃ 进样量：5uL 检测器： UV@280 nm 时间 (min) A% B% 0 85 15 1 85 15 2 10 90 9 10 90 9.1 85 15 15 85 15 【分析结果】 图1.合成辣椒素与二氢辣椒素的色谱图 No. 对照品名称 保留时间(min) 不对称因子 分离度 理论塔板数 1 合成辣椒素 5.212 1.42 165105 2 二氢辣椒素 5.347 1.55 2.58 159368 图2.天然辣椒素的色谱图 No. 对照品名称 保留时间 (min) 不对称因子 分离度 理论塔板数 1 天然辣椒素 5.210 1.25 166393 2 二氢辣椒素 5.348 1.44 2.66 162013 结论： TSKgel ODS-140HTP (2.1 mmI.D.x5 cm， 2.3 um)对于《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法完全适用，且合成辣椒素、天然辣椒素与二氢辣椒素的分离度明显优于文献中所附的色谱图。此方法不仅可以用紫外检测器分析辣椒素，也可遵循补充检验方法中所用的LC-MS 对辣椒素定性定量。 本文建立了高效液相色谱-紫外检测法测定食用油中的天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素的方法。实验部分使用了C18反相色谱柱TSKGel ODS-140HTP（2.1mmI.D.X5cm,2.3um）。实验结果表明，仅通过高效液相色谱-紫外检测法完全可以满足《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法中3种辣椒素的测定要求。且TSKgel ODS-140HTP色谱柱对合成辣椒素、天然辣椒素与二氢辣椒素的分离度明显优于文献中的色谱图。