牛油中风味物质检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-747Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-143 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai GC-MS/MS 结合岛津气味数据库分析牛油中风味物质 GCMSMS-143 摘要：本文利用岛津 GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪结合 AOC-6000 多功能自动进样装置羊 SPME 进样方式，并利用岛津 Smart MRM 气味数据库建立了牛油中147种气味物质分析方法，采用三种内标物数据对曲线进行校正，利用校正后曲线对筛查出的气味物质进行半定量分析，比较样品的半定量结果与人类的气味阈值，从而筛查牛油中特征风味成分。 关键词：三重四极杆气质联用仪气味数据库风味物质牛油 牛油经过一系列生产工艺处理而成，其成品风味纯正，色泽美观，有提香加味的作用，广泛用于火锅底料、乳制品、起酥油、烘焙制品、香精香料以及调味包等制作。牛肉脂肪受热分解为游离脂肪酸，再进一步分解成醛、酮、酸等挥发性有机物，这些化合物也可作为中间物继续与蛋白质、肽、氨基酸等发生反应得到具有某些特殊气味的杂环化合物。牛油在熬制过程中会产生大量的风味物质，风味物质检测已成为相关行业的热点应用 岛津公司气味分析系统是由数据库(SmartDatabase)结合 GCMS单级质谱仪或 GCMSMS三重四极杆串级质 实验部分 1.1仪器 AOC-6000 自动进样器 GCMS-TQ8040 三重四极杆质质联用仪 1.2分析条件 SPME参数： SPME 纤维： FIB-P-100/10 PDMS 老化温度：270℃ 样品平衡温度：80℃ 样品平衡时间：10 min 解吸时间： 2min 萃取时间：15 min 谱仪构成的系统，也可以同时连接 Sniffer 嗅辨仪。数据库登录有对气味影响的主要成分(约150种化合物)和进行分析时所需的参数和感官信息(气味特征和气味阈值等)。因此，即使是在气味分析方面知识和经验尚浅的分析人员，也可马上开始进行气味成分的分析。 本文利用 SPME-GC-MS/MS结合岛津气味娄据库，可实现在无标准品的情况下快速建立牛油中147种风味物质的筛查方法，对牛油中风味物质进行半定量分析，从而鉴定出对牛油风味产生影响的化合物种类。 GCMSMS分析条件： 色谱柱： InertCap 17MS，30 m ×0.25mm×0.25um 进样口温度：250℃ 柱温程序：50℃(5 min)_10℃ /min_250℃(10 min) 载气控制方式：恒压控制，83.5 kPa 进样方式：分流进样 分流比：5：1 离子源温度：200C 接口温度：250℃ 采集模式： MRM/SCAN 1.3样品前处理 将待测牛油样品精确确取1.6g装入20mL顶空瓶中，压盖密封后按1.2条件上机分析。 结果与讨论 2.1风味物质筛查方法建立流程 使用方法包中正正烷烃采集方法TQ_MS_17MS_AART 测定正构烷烃标样，用于调整目标组分的保留时间。正构烷烃(C8-C30)标样质量色谱图见图1。使用方法包中 TQ_MS_17MS_Correct_MRM 方法采集3种校准曲线补正用内标物质(4-溴氟苯、1，2-二氯苯-d4、-d10)，3种内标MRM图见图2。利用生成的内标数据，结合 smartMRM气味物质数据库，在无标准品的情况下生成147种气味物质的半定量方法。图3为 smart MRM 气味物质数据库的创建方法界面和方法创建完成界面。利用该方法对未知牛油样品进行定性和半定量筛查分析。 图1正构烷烃(C8-C30)质量色谱图 图2校正用内标物质MRM图 图3 Smart MRM 气味数据库创建方法界面 2.2空瓶测试结果 将空白顶空瓶上机分析，其TIC图见图4所示，结果未有147种气味物质检出。 图4空白顶空瓶MRM图 2.3牛油样品测试结果 牛油样品的 MRM图见图5，牛油样品共筛查出36个化合物，如表1所示。其中半定量结果接近或大于气味味值的风味物质有11种。图6给出了此11种风味物质的质量色谱图。 图5牛油样品MRM图 表1牛油样品中风味物质筛查和半定量结果 5.0 2.5 2.5 5.0- 2.5 2.5 结论 使用岛津气味分析系统对熬制牛油样品进行分析，采用 Smart MRM 数据库建立了147种风味物质筛查方法，利用AOC-6000 SPME 进样， GCMS-TQ8040 MRM模式进行样品采集，筛查结果见表1。根据半定量结果与气味味值的比值，给出了可能对牛油气味影响较大的11种风味物质。因此，岛津的气味分析系统可用于牛油中风味物质的分析，为牛油的质量控制提供参考。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000多功能自动进样装置的SPME进样方式，无需风味物质标准品，利用岛津Smart MRM气味数据库建立了牛油中147种气味物质分析方法，采用三种内标物质对内置标准曲线进行校正，利用校正后曲线对筛查出的气味物质进行半定量分析，得到牛油中风味物质的半定量结果。通过比较样品的半定量结果与人类对该物质的气味阈值，从而判断出牛油特征风味的来源。