AQUALAB水活度仪法不确定度评定

维普资讯 http：//www.cqvip.comTECHNOLOGY SECTION 技术篇误差与不确定度 AquaLab水活度仪法不确定度评定 4 唐中令 冯剑晖 徐小然 一、评定对象 水活度仪法测试结果的不确定度评定。 二、测量方法 1.测量过程 用AquaLab水活度仪按SZAS-340-A0-2006《食品中水活度(A)检测方法——AquaLab 水活度仪法》分别对氯化锂、氯化镁、碳酸钾、硝酸镁、氯化钠、氯化钾、硫酸钾7种盐饱和溶液读数测量水活度a值。读数测量结果见表1。 2.建立数学模型 AquaLab 读数值与饱和盐溶液可接受参照值之差为 d，饱和盐溶液可接受参照值为输入量(设为A)，AquaLab读数值为输出量(设为A)则：d=A -A ① 三、不确定度来源的识别 1.AquaLab 水活度仪最大允差引入的不确定度分量ug 2.盐饱和溶液参照值引入的不确定度分量uB…W88 3.AquaLab水活度仪分辨力引入的不确定度分量 4.测量环境温度变化引入的不确定度分量up。 5.操作人员引入的不确定度分量 表1 7种饱和盐溶液 AquaLaba，值读数原始数据(20℃) 0w饱和盐溶液 饱和氯化锂溶液 饱和氯化镁溶液 饱和碳酸钾溶液 饱和硝酸镁溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化 钾溶液 饱和硫酸钾溶液 测量序号 1 0.114 0.334 0.433 0.546 0.755 0.847 0.978 2 0.114 0.331 0.432 0.544 0.754 0.848 0.972 3 0.115 0.334 0.433 0.544 0.756 0.847 0.974 4 0.113 0.333 0.435 0.545 0.755 0.850 0.975 5 0.115 0.334 0.435 0.543 0.755 0.852 0.978 6 0.115 0.335 0.432 0.543 0.756 0.849 0.976 7 0.114 0.330 0.431 0.546 0.753 0.849 0.975 8 0.113 0.330 0.434 0.546 0.754 0.849 0.976 9 0.111 0.329 0.435 0.543 0.755 0.850 0.975 10 0.114 0.334 0.435 0.544 0.756 0.852 0.978 11 0.115 0.332 0.434 0.544 0.757 0.852 0.977 12 0.114 0.333 0.433 0.543 0.757 0.853 0.974 13 0.116 0.333 0.435 0.545 0.754 0.854 0.974 14 0.114 0.333 0.435 0.545 0.755 0.853 0.976 15 0.115 0.331 0.433 0.545 0.757 0.849 0.975 16 0.115 0.332 0.433 0.544 0.757 0.849 0.978 17 0.116 0.332 0.433 0.543 0.756 0.851 0.978 18 0.114 0.331 0.435 0.546 0.756 0.851 0.978 19 0.115 0.333 0.434 0.544 0.754 0.852 0.977 20 0.115 0.333 0.434 0.544 0.755 0.852 0.977 读数平均值x 0.11435 0.33235 0.4337 0.54435 0.75535 0.85045 0.97605 6.读数重复性引入的不确定度分量u(d) 综合1至6可知：u(A)=um?+ug冷upg+upg+u(d) 四、不确定度的评定 1.B类不确定度的评定 (1)AquaLab 水活度仪最大允差引入的不确定度分量： 从制造商设备说明书得知最大允差为 0.003a，假定为矩形分布，则AquaLab 水活度仪最大允差引入的标准不确定度为： (2)盐饱和溶液参照值引入的不确定度分量： ( 从 SZAS-340-A1-2006《食品中 水活度(A)检测方法——AquaLab 水活度仪法》表2可知： ) ( ①饱和氯化锂溶液(20℃)A扩展不确定度为0.003a，其置信水准为95%，则饱和氯化锂溶液(20℃)A的标准不确定度为： ) 表2 饱和氯化锂溶液重复测量(读数)产生的不确定度u(A) 分量计算评价 测量序号 4w， Aw.-Aw， (Aw-4) 1 0.114 -0.00040 1.6E-07 格拉布斯检验 G0.95(2)=2.557Go.116=1.608488123 显然0.116不是离群值。G0.95(9)=2.557 G0.112=2.412732185 显然0.112不是离群值。 2 0.114" -0.00040 1.6E-07 3 0.115 0.00060 3.6E-07 4 0.113 -0.00140 1.96E-06 5 0.115 0.00060 3.6E-07 6 0.115 0.00060 3.6E-07 7 0.114 -0.00040 1.6E-07 8 0.113 -0.00140 1.96E-06 9 0.112 -0.00240 5.76E-06 10 0.114 -0.00040 1.6E-07 11 0.115 0.00060 3.6E-07 S(A )=9.89474E-07 12 0.114 -0.00040 1.6E-07 13 0.116 0.00160 2.56E-06 14 0.114 -0.00040 1.6E-07 S(Aw，)=0.000994723 15 0.115 0.00060 3.6E-07 16 0.115 0.00060 3.6E-07 17 0.116 0.00160 2.56E-06 uAi(Aw)=0.000222427 18 0.114 -0.00040 1.6E-07 19 0.115 0.00060 3.6E-07 20 0.115 0.00060 3.6E-07 读数平均值Aw读 0.1144 4-4) 0.0000188 n-1=19 ②饱和氯化镁溶液(20℃)A扩展不确定度为0.002a，其置信水准为95%，则饱和氯化锂溶液(20℃)A的标准不确定度为： ③饱和碳酸钾溶液(20℃)A扩展不确定度为0.003a，其置信水准为95%，则饱和碳酸钾溶液(20℃)A的标准不确定度为： ④饱和硝酸镁溶液(20℃)A扩展不确定度为0.002a，其置信水准为95%，则饱和硝酸镁溶液(20℃)A的标准不确定度为： ⑤饱和氯化钠溶液(20℃)A扩展不确定度为 0.001a，其置信水准为95%，则饱和氯化钠溶液(20℃)A的标准不 (5)测量(0.113~0.976)a，范围内的水活度值时，盐饱和溶液水活度值不确定度所带来的合成标准不确定度ue为： (6)测量(0.113~0.976)a范围内的水活度值时，B类标准不确定度的合成不确定度u为： 2.A类不确定度的评定 u(d)的获得是通过多次重复测量(读数)获得，即读数重复性引人的不确定度分量u(d)，因饱和盐溶液参照值固定不变，故u(d)实际上就是由于重复读数引起的水活度仪法读数值的A类不确定度分量uA(A)，按下列公式计算： ⑥饱和氯化钾溶液(20℃)A 扩展不确定度为0.003a，其置信水准为95%，则饱和氯化钾溶液(20℃)A的标准不确定度为： ⑦饱和硫酸钾溶液(20℃)A扩展不确定度为0.003a，，其置信水准为95%，则饱和硫酸钾溶液(20℃)A的标准不确定度为： (3)操作人员和AquaLab水活度仪分辨力引人的不确定度分量 读数重复性引人的不确定度分量已包含了操作人员和AquaLab水活度仪分辨力引人的不确定度分量，不再重复进行评定。 (4)测量环境温度变化引人的不确定度分量 测量盐饱和溶液时环境温度不一定是20℃，从设备制造商设备说明书得知，绝大多数物质的水活度值受温度的影响不会超过0.002a/℃，室温条件下可能的温度变化在±5℃范围内，故可估计为矩形分布，则其标准不确定度为： 图1 AquaLab水活度测试方法B类不确定度各分量贡献图 (1)对饱和氯化锂溶液重复测量(读数)产生的不确定度uA(A、)分量的具体计算见表2。 从表2可知，重复测量(读数)饱和氯化锂溶液产生的A类不确定度为： (2)对饱和氯化镁溶液重复测量(读数)产生的不确定度分量uA2(A)： uA2(A)=0.0003574≈0.00036(a) 其计算步骤同四、2.(1)。 (3)对饱和碳酸钾溶液重复测量(读数)产生的不确定度分量uA3(A)) wA3(A)=0.00027(aw) 其计算步骤同聚、2.(1)。 (4)对饱和硝酸镁溶液重复测量 (读数)产生的不确定度分量uA4(A) uA4(4)=0.00024(aw) 其计算步骤同四、2.(1) (5)对饱和氯化钠溶液重复测量(读数)产生的不确定度分量us(A) uAs(A)=0.00026(aw) 其计算步骤同四、2.(1)。 (6)对饱和氯化钾溶液重复测量 (读数)产生的不确定度分量uA6(A) uA6(A)=0.00046(aw) 其计算步骤同四、2.(1)。 (7)对饱和硫酸钾溶液重复测量 (读数)产生的不确定度分量uA(A) WA7(4)=0.00039(a) 其计算步骤同四、2.(1)。 五、合成标准不确定度u. 测量(0.113~0.976)a范围内的水活度值时，其合成标准不确定度u为： u=ugp=0.0072a， 六、扩展不确定度U AquaLab水活度仪测试方法测量(0.113~0.976)a范围内的水活度值时，扩展不确定度U=0.0072×2=0.0144≈0.015(a)，k=2，其置信概率约为95%。 七、AquaLab水活度仪测试方法不确定度评定讨论 1.重复性测量引人的不确定度分量对扩展不确定度的贡献极其微小，仅是B类不确定度分量的1/9，因此重复性测量引入的不确定度分量可不予考虑。 (8)测量(0.113~0.976)a范围内的水活度值时，重复性测量各饱和盐溶液所产生A类不确定度的合成标准不确定度u为：因为ucA=0.00086(a)=u(d)是ucB=0.0072(a)的近1/9，所以，重复性读数引入的不确定度分量u(d)不必考虑。 2.AquaLab 水活度仪测试方法中，不确定度的主要来源为B类不确定度分量，其各分量构成如图1所示。从图1可知，测量环境温度变化所引人的不确定度分量对B类合成不确定度分量贡献最大，可见使用该仪器进行水活度测定时，要获得高准确度的测量结果，关键在于控制好测量环境温度。 作者单位【深圳淘化大同食品有限公司】计 MB 苏制02810019号 FY07电控压力表校检台 5单 柜式 台式 序号 名称 功能系统 测量范围(MPa) 1 电控真空表校检台 真空 -0.1~0 2 电控压力表气压校检台 气压 0~6 3 电控压力表油压校检台 油压 0~160 4 电控真空气压表两用校检台 真空 -0.1~00~4 5 电控油气两用压力表校检台 气压油压 0~40~60 6 电控真空油压压力表两用校检台 真空油压 -0.1~00~60 7 多功能电控压力表校检台 真空气压油压 -0.1~00~40~60 FD15压力表校检器(手提式) 真空与气压两用 范围：(-0.095~1.6)MPa 主检机车压力表、风压 表、双针表等 BFY20 机车爆发压力表试验台 气检范围：0~16MPa 00. 油检范围：0~60MPa 主检机车爆发压力表、 油压继电器等 FY-A型油水分离器(隔膜式) 测量范围：(0.25~60)MPa 用于校检氧气、乙炔等 禁油压力表 ★ 特殊规格要求及成套欢迎来洽 ★ 重质守信，产品实用性好、价优 江阴市文林电子自控设备厂 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