塑料制品中聚合物提取工艺检测方案(快速溶剂萃取)

EDGE Application GuidePage 1 of 1How to Extract Polymer Samples using the EDGE◎2020 CEM CorporationWww.cem.comAll rights reserved. This may not be reproduced or published without written permission from CEM. 2021-01 如何使用 EDGE 提取聚合物样品 简介 聚合物和塑料是种类繁多的样品，在现代生活中无处不在。感兴趣的分析物可以是添加剂，例如抗氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂、未反应的聚合物或低聚物，或专有化合物。请使用此方法从塑料样品中提取您感兴趣的分析物。 样品类型 塑料颗粒、塑料片材、医疗器械、聚合物纺丝纤维 PET、 LDPE、HDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE 1通过研磨、研磨、切割或某种其他形式的均质化来减小塑料样品的单个粒度。23 .用S1 堆叠的 Q-Disc (C9+G1+C9)组装一个 Q-Cup。 称量所需的样品量。推荐的样品量为2g或更少。 4. 将 Q-Screen 放在 Q-Cup的顶部并使用 Q-Screen 工具将其插入。 5. 通过灌注适当的溶剂来制备 EDGE。建议使用非极性溶剂与极性质子或极性非质子溶剂以 (1：1)的比例混合。 建议使用目前正在使用的溶剂混合物 注意：不应使用完全溶解塑料样品的溶剂，因为它们会导致管路堵塞。如果对溶剂有任何不确定性，首先通过将少量样品浸入装有溶剂的烧杯或闪烁瓶中来测试溶剂。 6. 使用适当的溶剂对下述 EDGE 方法进行编程。 7. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 Cycle Solvent Top add Bottom add Rinse (mL) Temperature(℃) Hold(mm：Ss) (mL) (mL) 1 Extraction Solvent 20 0 0 70 10：00 Wash Extraction Solvent 15 - - 70 00：15 8. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果提取物是混浊的，这可能表明聚合物在提取的高温下部分溶解在溶剂中，并在冷却后从溶液中析出。 9. 使用蒸发器将提取物干燥至所需体积。 10.将提取物转移到LC样品瓶中，并使用LC-MS或 LC-UV 进行分析。 由于塑料可能会熔化并通过过滤器，因此最佳做法是从低温开始，成功提取后提高 10C。 提取后样品可能会发生物理变化。样品的常见变化包括：溶溶、熔化和透明度增加。如果确实发生了变化，则不应进一步提高提取温度。 如果溶剂混合物太容易溶解样品，请尝试减少混合物的非极性部分，以使用更高比例的极性质子溶剂或极性非质子溶剂。 如果此方法的回收率低于预期，请考虑增加保持时间或增加额外的循环。 简介聚合物和塑料是种类繁多的样品，在现代生活中无处不在。感兴趣的分析物可以是添加剂，例如抗氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂、未反应的聚合物或低聚物，或专有化合物。请使用此方法从塑料样品中提取您感兴趣的分析物。 样品类型 塑料颗粒、塑料片材、医疗器械、聚合物纺丝纤维 PET、LDPE、HDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE 样品准备 1. 通过研磨、研磨、切割或某种其他形式的均质化来减小塑料样品的单个粒度。 2. 用 S1 堆叠的 Q-Disc (C9+G1+C9) 组装一个 Q-Cup。 3. 称量所需的样品量。推荐的样品量为 2 g 或更少。 4. 将 Q-Screen 放在 Q-Cup 的顶部并使用 Q-Screen 工具将其插入。 EDGE萃取 5. 通过灌注适当的溶剂来制备 EDGE。 建议使用非极性溶剂与极性质子或极性非质子溶剂以 (1:1) 的比例混合。建议使用目前正在使用的溶剂混合物。注意：不应使用完全溶解塑料样品的溶剂，因为它们会导致管路堵塞。 如果对溶剂有任何不确定性，首先通过将少量样品浸入装有溶剂的烧杯或闪烁瓶中来测试溶剂。 6. 使用适当的溶剂对下述 EDGE 方法进行编程。 7. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 萃取的后续工作 8. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果提取物是混浊的，这可能表明聚合物在提取的高温下部分溶解在溶剂中，并在冷却后从溶液中析出。 9. 使用蒸发器将提取物干燥至所需体积。 10. 将提取物转移到 LC 样品瓶中，并使用 LC-MS 或 LC-UV 进行分析。 方法开发技巧 由于塑料可能会熔化并通过过滤器，因此最|佳做法是从低温开始，成功提取后提高 10°C。 提取后样品可能会发生物理变化。样品的常见变化包括：溶胀、熔化和透明度增加。如果确实发生了变化， 则不应进一步提高提取温度。 如果溶剂混合物太容易溶解样品，请尝试减少混合物的非极性部分，以使用更高比例的极性质子溶剂或极性 非质子溶剂。 如果此方法的回收率低于预期，请考虑增加保持时间或增加额外的循环。